碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及纤维复合材料技术领域，尤其为一种碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料及其制备方法，采用同轴结构喷头，将壳层前驱体纺丝溶液作为外管壳层纺丝液，将核层前驱体纺丝溶液作为内管核层纺丝液，同时在纺丝针头外部设置放置有银粉的离心装置，在纺丝过程中同时离心，实现纤维与银粉的均匀混合，得到纤维增强银基材料；将其放入马弗炉中退火，然后将其置于热压烧结或者放电等离子烧结炉中烧结成块体。本发明专利技术，将前驱体纤维的制备与前驱体纤维和银的混合结合起来，节约了时间与成本，在碳纤维外壳的保护下，防止陶瓷纤维的碎裂，同时增加灭弧相，提升材料性能，有较好的应用前景。用前景。用前景。

【技术实现步骤摘要】
碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纤维复合材料
，具体为碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]许多新能源、高端电器设备、医疗设备等对于继电器性能以及使用寿命的要求很高。触头是影响继电器性能以及使用寿命的关键性因素。由于银氧化镉具有优异的灭弧性能，目前高端电器设备、医疗设备等的继电器中的触头主要采用的是银氧化镉材料。然而银氧化镉触头在工作过程中会产生镉蒸汽，对于人体有较大的危害。所以寻找一种可以替代银氧化镉的电接触材料十分迫切。目前主要用于代替银氧化镉电接触材料的是银氧化锡电接触材料，然而银氧化锡电接触材料性能距银氧化镉电接触材料仍有差距。
[0003]专利技术人团队在前期研究(论文(Applied Surface Science,2023,630:157479)和专利(ZL 202110699225.0))中发现，多相多主元金属氧化物在高温下会发生相变，由多相变为单相高熵氧化物，相变过程吸热，达到灭弧的效果。根据以上原理，制备了高熵陶瓷颗粒增强银基电接触材料。然而，在寿命后期高熵陶瓷颗粒增强银基电接触材料的灭弧效果会逐渐下降。并制备过程种需要先对高熵进行淬火使其成为单相，后对烧结后的银
‑
高熵材料复合材料退火，工艺繁琐，能源消耗较大，因此，针对上述问题提出一种碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料及其制备方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料及其制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料，由银基体和增强相组成，增强相质量分数在2％
‑
30％范围，增强相为同轴外层包覆碳的多相多主元金属氧化物纤维。
[0007]优选的，多相多主元金属氧化物具备在600
‑
2000度范围内发生吸热相变，转变为单相的能力。
[0008]优选的，同轴外层包覆碳的多相多主元金属氧化物纤维中碳层厚度为1
‑
2000nm，纤维直径为10
‑
50000nm，长径比为4：1
‑
100000：1。
[0009]一种碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料的制备方法，包括制备装置及基于制备装置的制备方法，制备装置包括两个微量注射泵和同轴喷头，同轴喷头具有相互分隔的中心孔和外孔，且中心孔沿轴线设置，外孔围绕中心孔的外周设置；一个微量注射泵内装载有壳层前驱体纺丝溶液，另一个微量注射泵内装载有核层前驱体纺丝溶液；壳层前驱体纺丝溶液通过同轴喷头的外孔喷出，且壳核层前驱体纺丝溶液通过同轴喷头的中心孔喷出，以在同轴喷头的出口端纺丝形成核壳结构纤维；同轴喷头的出口端有离心装置，离心装置内装载有银粉，两个微量注射泵与同轴喷头连接，高压电源正极与同轴喷头连接，离心装
置的外壳以及银粉接地，以在同轴喷头与银粉和外壳形成高压电场，基于制备装置的制备方法包括以下步骤：
[0010]步骤一：制备核层前驱体纺丝溶液和壳层前驱体纺丝溶液；
[0011]步骤二：采用同轴结构喷头，将壳层前驱体纺丝溶液作为外管壳层纺丝液，通过同轴喷头外孔喷出，将核层前驱体纺丝溶液作为内管核层纺丝液，通过同轴喷头的中心孔喷出，同时在纺丝针头外部设置离心装置，在离心装置中放置银粉，在纺丝过程中同时启动离心装置，使纺丝得到的纤维在离心力以及负极电荷作用下向离心装置桶壁移动，银粉在离心力作用下也会旋转，在纤维移动的过程中实现纤维与银粉的均匀混合，得到纤维增强银基材料；
[0012]步骤三：将步骤二收集到的纤维增强银基材料置于管式炉中，在真空或惰性气氛中退火，退火温度为200
‑
800℃，时间为1
‑
12h，得到复合粉体；
[0013]步骤四：将步骤三得到的复合粉体装入石墨或碳化硅模具，放电等离子烧结炉或热压烧结炉中，在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结压力为10MPa
‑
120Mpa，烧结温度为300℃
‑
900℃，烧结时间为10
‑
180min，得到银基电接触材料。
[0014]步骤一中制备核层前驱体纺丝溶液的具体操作为：将高熵氧化物对应金属元素的硝酸盐或醇盐、核层纺丝溶剂、核层纺丝助剂按照质量比为10
‑
30:20
‑
50:0.06
‑
15混合，得到核层前驱体纺丝溶液；
[0015]步骤一中制备壳层前驱体纺丝溶液的具体操作为：将聚丙烯腈、蔗糖溶解在过氧乙酰硝酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、N
‑
甲基吡咯烷酮、N，N二甲基乙酰胺、N
‑
N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或一种以上的混合物中，搅拌均匀，得到的壳层前驱体纺丝溶液。
[0016]优选的，高熵氧化物对应金属元素的硝酸盐或醇盐中的金属元素为铜、钴、镍、镁、锌、铁、锰、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪、钇或铝中的四种或五种的混合物。
[0017]优选的，壳层前驱体纺丝溶液中聚丙烯腈的浓度为10
‑
30％。
[0018]优选的，核层纺丝溶剂为无水甲醇、无水乙醇、二氯乙烷、四氯乙烷、氯苯、环己酮、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、环氧丙烷以及环氧氯丙烷中的至少一种。
[0019]优选的，核层纺丝助剂为过氧乙酰硝酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯、N
‑
甲基吡咯烷酮、N，N二甲基乙酰胺、,N
‑
N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或一种以上的混合物。
[0020]优选的，步骤二中，纺丝电压为4
‑
40kV，纺丝距离为5
‑
16cm，进给速率为0.2
‑
1.8mL
·
h
‑1，壳层前驱体纺丝溶液的流量与核层前驱体纺丝溶液的流量之比为1
‑
10:1，纺丝环境湿度为10
‑
40％；的银粉纯度为99％
‑
99.99％，尺寸为20
‑
1000nm，离心装置转速为250
‑
350r/min。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0022]1、专利技术的碳包覆纤维多相多主元金属氧化物增强银基电接触材料具有很好的抗电弧性能。多主元氧化物可在近银熔点温度发生吸热相变，达到灭弧效果；纤维结构的增强相既可以保证电导率，也可以提高对银熔体流动的阻碍；包覆的碳既可以抑制电弧力作用下的氧化物增强相碎裂，也可以通过氧化气化方式达到吹弧效果；
[0023]2、同轴纺丝方法实现碳包覆多相多主元金属氧化物增强相的大批量制备。碳的包覆抑制了混料中多相多主元金属氧化物的分离，不仅不需要像传统工艺一样通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料，其特征在于：由银基体和增强相组成，所述增强相质量分数在2％
‑
30％范围，所述增强相为同轴外层包覆碳的多相多主元金属氧化物纤维。2.根据权利要求1所述的碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料，其特征在于：所述多相多主元金属氧化物具备在600
‑
2000度范围内发生吸热相变，转变为单相的能力。3.根据权利要求1所述的碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料，其特征在于：所述同轴外层包覆碳的多相多主元金属氧化物纤维中碳层厚度为1
‑
2000nm，纤维直径为10
‑
50000nm，长径比为4：1
‑
100000：1。4.一种碳包覆高熵陶瓷纤维增强银基电接触材料的制备方法，其特征在于：包括制备装置及基于制备装置的制备方法，所述制备装置包括两个微量注射泵和同轴喷头，所述同轴喷头具有相互分隔的中心孔和外孔，且中心孔沿轴线设置，所述外孔围绕中心孔的外周设置；一个微量注射泵内装载有壳层前驱体纺丝溶液，另一个微量注射泵内装载有核层前驱体纺丝溶液；所述壳层前驱体纺丝溶液通过同轴喷头的外孔喷出，且壳核层前驱体纺丝溶液通过同轴喷头的中心孔喷出，以在同轴喷头的出口端纺丝形成核壳结构纤维；所述同轴喷头的出口端有离心装置，离心装置内装载有银粉，两个微量注射泵与同轴喷头连接，高压电源正极与同轴喷头连接，离心装置的外壳以及银粉接地，以在同轴喷头与银粉和外壳形成高压电场，基于制备装置的制备方法包括以下步骤：步骤一：制备核层前驱体纺丝溶液和壳层前驱体纺丝溶液；步骤二：采用同轴结构喷头，将壳层前驱体纺丝溶液作为外管壳层纺丝液，通过同轴喷头外孔喷出，将核层前驱体纺丝溶液作为内管核层纺丝液，通过同轴喷头的中心孔喷出，同时在纺丝针头外部设置离心装置，在离心装置中放置银粉，在纺丝过程中同时启动离心装置，使纺丝得到的纤维在离心力以及负极电荷作用下向离心装置桶壁移动，银粉在离心力作用下也会旋转，在纤维移动的过程中实现纤维与银粉的均匀混合，得到纤维增强银基材料；步骤三：将步骤二收集到的纤维增强银基材料置于管式炉中，在真空或惰性气氛中退火，退火温度为200
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800℃，时间为1
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12h，得到复合粉体；步骤四：将步骤三得到的复合粉体装入石墨或碳化硅模具，放电等离子烧结炉或热压烧结炉中，在真空或惰性气氛中进行烧结，烧结压力为10MPa
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120Mpa，烧结温度为300℃
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900℃，烧结时间为10
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180min，得到银...

【专利技术属性】
技术研发人员：林智杰，李松郁，戴品强，常发，洪春福，邹林池，田君，陈洪祥，
申请(专利权)人：福建理工大学，
类型：发明
国别省市：