一种确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法技术

本发明专利技术公开了一种确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法，该方法包括将工作电极在0.01mol/L Na2CO3+y mol/L NaX(X为卤素离子，y：0.05～0.8)溶液中浸泡至开路电位稳定；动电位扫描极化曲线测试，从自腐蚀电位开始至过钝化区电位结束，扫描速率为5～500mV/min。根据阳极极化曲线，在过钝化区选取1～5个电位在0T下恒电位极化50～600s后，施加0.1～1.0T且与不锈钢电极工作面平行的水平磁场继续极化50～300s。根据恒电位极化过程中施加磁场后电流密度的变化来确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程。本发明专利技术方法重复性好，易于控制，操作简单，成本低。成本低。成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法


[0001]本专利技术属于不锈钢腐蚀与监测
，具体涉及一种确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法。

技术介绍

[0002]不锈钢由于其良好的力学性能、加工性能、生物相容性以及耐腐蚀性能，已经成为工业发展与建设中的一种重要合金，从日常家居用品到工业领域比如汽车制造、建筑物、航空航天、生物医学以及核工程等都有广泛的应用。在不锈钢的服役过程中，其表面的钝化膜容易受到多种离子的侵蚀而发生一系列的局部腐蚀。点蚀是局部腐蚀中最典型的一种形式，其具有随机性、隐蔽性以及不可预测性等特点，且一旦发生可能会诱导缝隙腐蚀以及应力腐蚀的产生，导致材料失效、影响设备的安全性能和使用寿命、在带来重大经济损失的同时还严重威胁了人民群众的生命安全。点蚀形貌多种多样，大致可以分为开口型和闭口型。只有确定了局部腐蚀机理和速率控制过程类型，才能够针对影响局部腐蚀的关键过程主动采取有效措施抑制或者避免局部腐蚀，保障材料安全正常使用。
[0003]关于点蚀的发展一般用以局部闭塞电池为基础形成的自催化理论进行解释。反应过程中产生的腐蚀产物堆积在孔口形成一个闭塞电池，阻碍了孔内外的物质交换。孔内溶解的金属离子不易向外扩散，阳离子浓度不断升高，为了维持电中性，孔外的Cl
‑
不断向孔内填充，导致孔内Cl
‑
浓度增加。孔内金属离子的水解会产生大量H
+
，导致孔内pH值降低。在高酸性以及高Cl
‑
浓度的环境下，蚀孔内金属的溶解速率加快，又会引起更多的Cl
‑
向孔内迁移，这样不断循环，便形成了一个自催化过程。而自催化过程是否形成，影响自催化过程反应速率的控制步骤是哪一类反应或步骤等，缺少直接的原位测试或者判断方法。目前常用的检测点蚀的方法包表面形貌观察、数字化技术的原位观测系统、基于脉冲涡流和超声波等技术的无损检测方法。但是上述方法中通常难以直接和直观地判断在点蚀过程中的反应速率控制过程。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法，该方法基于磁场对电化学反应的选择性影响，结合局部腐蚀的集合特征和对应的电化学反应特征，发展出借助于观察磁场对恒电位极化过程中阳极电流密度的影响方式，来判断磁场对局部腐蚀的影响规律，并通过逆向而行的思路确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程。
[0005]为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法，该方法包括如下步骤：
[0007]1)电极体系准备
[0008]将不锈钢电极试样非工作面用点焊与铜线相连，之后用环氧树脂进行绝缘封装，并将工作面打磨后进行机械抛光得到工作电极；将工作电极、参比电极和对电极构成三电
极体系，并与电化学工作站接通；
[0009]2)配制腐蚀溶液
[0010]用去离子水配制0.01mol/L Na2CO3+y mol/L NaX的腐蚀溶液，X为卤素离子，y＝0.05～0.8；
[0011]3)开路电位测试
[0012]将工作电极在上述腐蚀溶液中浸泡直至开路电位达到稳定状态；
[0013]4)动电位扫描极化曲线测试
[0014]动电位扫描极化曲线测试从自腐蚀电位开始至过钝化区电位结束，扫描速率为5～500mV/min；
[0015]5)恒电位极化
[0016]根据上述动电位扫描曲线，在过钝化区，电位在0.3～1.2V范围内选取1～5个电位，进行恒电位极化；在初始状态为0T时进行恒电位极化，当时间达到50～600s时，施加外加磁场，外加磁场为与不锈钢电极工作面平行的水平磁场，磁感应强度为0.1～1.0T，在磁场作用下继续进行50～300s的恒电位极化；
[0017]6)确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程
[0018]根据恒电位极化过程中，施加磁场后电流密度是上升或者下降来确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程。当电流密度上升时，说明腐蚀过程中不锈钢局部闭塞电池的作用较小；当电流密度下降时，说明腐蚀过程中不锈钢局部闭塞电池的作用占主导地位。
[0019]优选地，在所述步骤1)中，工作电极试样是直径为1～5mm，高度为2～8mm的不锈钢圆柱电极，非工作面用环氧树脂封存。
[0020]优选地，在所述步骤1)中，所述的打磨后进行机械抛光是用600#、1000#、1500#、2500#、5000#、7000#水磨砂纸依次对不锈钢电极的工作面打磨，用W1.0研磨膏进行机械抛光，然后依次用去离子水和酒精清洗、脱脂后吹干。
[0021]优选地，在所述步骤1)中，工作电极为不锈钢电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为铂电极。
[0022]优选地，在所述步骤2)中，腐蚀溶液为0.01mol/L Na2CO3+y mol/L NaX，X为Cl、Br卤素离子，y＝0.05～0.5，进一步优选y＝0.08～0.3。
[0023]腐蚀溶液由分析纯化学试剂Na2CO3、NaCl、NaBr和温度为25℃时电阻率不低于1.0MΩ
·
cm的去离子水配制而成。
[0024]优选地，在所述步骤3)中，工作电极在腐蚀性溶液中的浸泡时间为20～200min。
[0025]优选地，在所述步骤4)中，动电位扫描极化曲线测试从自腐蚀电位开始至1.0V(相对于SCE参比电极，vs.SCE)结束，无特别说明，所述电位均相对于参比电极；扫描速率为20～200mV/min。
[0026]优选地，在所述步骤5)中，磁场由配备恒流电源的EM
‑
3型电磁铁产生，磁场方向平行于不锈钢电极工作面，磁感应强度为0.1～0.5T。
[0027]优选地，在所述步骤5)中，在过钝化区，电位在0.5～1.0V范围内选取1～3个电位进行恒电位极化。当时间达到100～500s时，施加外部磁场，在磁场作用下继续进行100
‑
200s的恒电位极化。
[0028]优选地，确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法中，所有过程均在室温下
(22～25℃)进行，可以重复三次以上。
[0029]为了证明确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程方法的有效性，利用光学显微镜和扫描电镜对恒电位极化过程中施加磁场前的电极表面形貌进行观察。
[0030]通过观察外加磁场对不锈钢在0.01mol/L Na2CO3+y mol/L NaX(X为卤素离子，y:0.05～0.8)溶液中恒电位极化过程中阳极电流密度的影响，同时结合施加磁场前电极表面的点蚀形貌。发现外加磁场后阳极电流密度增加时，对应的工作电极表面点蚀形貌基本为开口型，此时不锈钢局部闭塞电池的作用较小；而外加磁场后阳极电流密度降低时，对应的工作电极表面点蚀形貌基本为闭口型时，此时不锈钢局部闭塞电池的作用占主导地位。
[0031]本专利技术方法的创新本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法，其特征在于该方法的工艺步骤如下：1)电极体系准备将不锈钢电极试样非工作面用点焊与铜线连接，之后用环氧树脂进行绝缘封装，并将工作面打磨后进行机械抛光得到工作电极；将工作电极、参比电极和对电极构成三电极体系，并与电化学工作站接通；2)配制腐蚀溶液用去离子水配制0.01mol/L Na2CO3+y mol/L NaX的腐蚀溶液，X为卤素离子，y＝0.05～0.8；3)开路电位测试将工作电极在步骤2)得到的腐蚀溶液中浸泡，直至开路电位达到稳定状态；4)动电位扫描极化曲线测试动电位扫描极化曲线测试从自腐蚀电位开始至过钝化区电位结束，扫描速率为5～500mV/min；5)恒电位极化根据上述动电位扫描曲线，在过钝化区，电位在0.3～1.2V范围内选取1～5个电位，进行恒电位极化；在初始状态为0T时进行恒电位极化，当时间达到50～600s时，施加外加磁场，外加磁场为与不锈钢电极工作面平行的水平磁场，磁感应强度为0.1～1.0T，在磁场作用下继续进行50～300s的恒电位极化；6)确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程根据恒电位极化过程中，施加磁场后电流密度是上升或者下降来确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程。2.根据权利要求1所述的确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法，其特征在于：在所述步骤1)中所述的不锈钢电极试样是直径为1～10mm，高度为2～8mm的不锈钢圆柱电极。3.根据权利要求1所述的确定不锈钢局部腐蚀反应速率控制过程的方法，其特征在于：在所述步骤1)中，所述的打磨后进行机械抛光为依次用600#、1000#、1500#、2500#、5000#、7000#水磨砂纸对不锈钢电极的工作面打磨，再用W1.0研磨膏进行机械抛光，然后依次...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕战鹏，王娟，
申请(专利权)人：江苏宜海新能源材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：