一种熔盐法制备Ｂｉ２ＳｉＯ５粉体的方法，涉及闪烁晶体材料的制备。本方法采用分析纯的Ｂｉ２Ｏ３，ＳｉＯ２和ＮａＣｌ与ＫＣｌ混合熔盐，按照Ｂｉ２Ｏ３∶ＳｉＯ２的摩尔比为１∶１．１称取Ｂｉ２Ｏ３和ＳｉＯ２，原料和盐的质量比为７∶３，ＮａＣｌ与ＫＣｌ的摩尔比为１∶１，将Ｂｉ２Ｏ３，ＳｉＯ２粉末和盐在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均匀，干燥后在６５０－８５０℃下煅烧。本方法可以通过选择不同的烧结温度和保温时间来实现形貌的控制，得到具有不同尺度和相对含量的Ｂｉ２ＳｉＯ５粉体。本发明专利技术制备工艺简单，合成温度低，周期短，促进Ｂｉ２ＳｉＯ５这一亚稳定的化合物晶体在晶体生长方面的研究以及其介电、热电以及非线性光学等性质的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种亚稳定相化合物粉体的制备方法，具体涉及一种熔盐法制备 Bi2Si05粉体的方法。
技术介绍
Bi2Si05晶体属正交晶系，Cmc21空间群，点阵常数a=15.19A, b=5.468A,c=5.314A，z = 4。它的结构可以看作是由2+层分隔开的改03]2_链所构成，因此 结构式写成Bi4 。Bi2Si05晶体主要具有介电、热电以及非线性光学等性质，它的 非中心对称的晶体结构使其有可能具有铁电性质。在光电材料面有潜在的用途。由于晶体 生长方面的困难，有关Bi2Si05晶体各种性能应用的报道尚缺。目前，8125105粉体的制备方法有固相合成法、溶胶凝胶法和水热法。固相合成法 操作简单，但是由于氧化铋在高温下的挥发特性，在热处理后会导致偏离理想的化学计量 比的不合格产品的出现，因此固相法很难得到Bi2Si05为主晶相的粉体。王燕等人(王燕， 王秀峰，于成龙.无机盐工业，2007，39 (4) 38-40)将Bi203与Si02按物质的量比1 1混 合，在一定温度下处理一定时间获得生成产物，固相反应温度由700°C升高至900°C过程 中，亚稳态Bi2Si05逐渐转变为稳定态Bi12Si02Q和Bi4Si3012，反应温度对Bi2Si05的生成起决 定性作用。750°C保温不同时间所获试样的XRD谱表明，固相反应时间延长，反应物Bi203的 衍射峰减弱，稳定相Bi12Si02(l衍射峰增强，随着反应的进行，生成物亚稳相Bi2Si05的衍射 峰减弱，反应时间过长，不利于亚稳相Bi2Si05生成。柏朝辉等(柏朝晖，巴学巍，贾茹.无 机化学学报，2006，22 (7) 1327-1329)人利用溶胶凝胶法制备Bi4Si3012纳米粉体的过程 中，在550-650°C时得到了主晶相为Bi2Si05和Bi203的混合晶相，随着反应温度的升高， Bi2Si05和Bi203不断反应，在750°C生成了主晶相为立方晶相的目标产物Bi4Si3012。戴晓 军等(Xiao-Jun Dai, Yong-Song Luo, Shao-Yun Fu, et al. Solid State Sciences. 2010, 12 637-642)采用水热法制备三维层状花瓣状纳米结构的Bi2Si05，并对其发光性能进行了 研究。结果表明，花瓣状纳米结构的成核与成长由成核_分解_再结晶生长机制控制，同时 聚乙烯吡咯烷酮(缩写为PVP)和NaOH的浓度对花瓣状结构有着重要的影响。国内外与制备财25105粉体相关的专利很少。专利CN 101229510A中公开了一种 制备Bi2Si05粉体的方法。将铋源溶于酸性溶液中得到含铋溶液，按照硅源中的硅原子与铋 源中的铋原子的摩尔比为25 1-0.5 1，在5-80°C的条件下，将硅源溶液加入上述含铋 溶液中，根据需要加入一定量的载体；在10-70°C的条件下用碱性物质调节PH值至5-12，搅 拌0. 5-12小时后，陈化0. 5-72小时。经去离子水过滤或离心洗涤至中性，烘干，研磨后，在 400-700°C下空气中焙烧1-12小时，可得粉状硅酸铋(Bi2Si05)或含硅酸铋(Bi2Si05)的粉 状催化材料。专利CN101708863A公开了一种硅酸铋(Bi2Si05)微晶体的制备方法。由两个 步骤组成第一步为硅酸铋玻璃的制备和第二步为硅酸铋(Bi2Si05)微晶体的制备。主要以 石英玻璃粉和三氧化二铋为原料，将配合料加入事先放入马弗炉中的带盖高纯氧化铝坩埚 中熔融，然后将熔融的玻璃液倒入转动着地采用水冷却的铁棍中间，将玻璃液在冷却过程3中制成厚度为l_5mm的玻璃片，最后，将玻璃片放入350-400°C马弗炉中保温l_4h后，随炉 冷却，得到硅酸铋玻璃；将装有硅酸铋玻璃的氧化铝坩埚放入马弗炉中加热、保温、迅速取 出冷却后即得硅酸铋(Bi2Si05)微晶体。综上所述，Bi2Si05晶体是一种介稳态物质，目前Bi2Si05的晶体生长和性质的报道 还不多见。自从1973年首先出现用熔盐法合成BaFe12019和SrFe12019以来，各国学者先后用熔 盐法制备出各种电子陶瓷。熔盐给反应体系提供液相环境，从而增加反应物的流动性和扩 散速率，有利于控制产物形貌并降低合成温度。相对于溶胶_凝胶法，水热法等化学工艺， 熔盐法工艺流程简单，与固相法相似，易于与工业接轨，且熔盐可以用水洗除去经重结晶后 循环使用，有利于环保。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种熔盐法制备高纯Bi2Si05粉体的方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是1)首先，取分析纯的Bi203，Si02按照Bi203 Si02的摩尔比为1 1. 1混合得混 合物A ；2)其次，取NaCl与KC1按1 1摩尔比混合得混合物B ；3)然后，将混合物A与混合物B按7 3的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法 球磨使其混合均勻干燥后过300目筛得混合粉体；4)最后，将混合粉体在650_850°C下煅烧0. 5-5小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘 干得到Bi2Si05粉体。本专利技术利用熔盐法制备Bi2Si05粉体，通过选择常规的熔盐NaCl和KC1，在不同的 反应温度和时间达到控制晶体形貌的目的。由于该方法在较低的合成温度与常压下进行， 因此可以实现大规模生产。附图说明图1是本专利技术在650°C保温0. 5h的XRD图，其中横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。图2是本专利技术在650°C保温0.5h的SEM图，其中(a)图为1000倍的放大倍数，(b) 图为5000倍的放大倍数。具体实施例方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1 :1)首先，取分析纯的Bi203，Si02按照Bi203 Si02的摩尔比为1 1. 1 混合得混合物A ；2)其次，取NaCl与KC1按1 1摩尔比混合得混合物B ；3)然后，将混合物A与混合物B按7 3的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法 球磨使其混合均勻干燥后过300目筛得混合粉体；4)最后，将混合粉体在650°C下煅烧0. 5小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到4Bi2Si05 粉体。由图1可以看出，实例1的条件下制备出纯度较高的Bi2Si05粉体。由图2(a)可以看出，样品的形貌主要以板状形式存在。由图2(b)可以看出，样品 中的板状相互连接组成较大的颗粒。实施例2 本实施例将混合粉体在800°C下煅烧2小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘 干得到Bi2Si05粉体，其它步骤同实施例1。实施例3 本实施例将混合粉体在600°C下煅烧5小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘 干得到Bi2Si05粉体，其它步骤同实施例1。实施例4 本实施例将混合粉体在850°C下煅烧1小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘 干得到Bi2Si05粉体，其它步骤同实施例1。实施例5 本实施例将混合粉体在750°C下煅烧3小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘 干得到Bi2Si05粉体，其它步骤同实施例1。实施例6 本实施例将混合粉体在700°C下煅烧4小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘 干得到Bi2Si05粉体，其它步骤同实施例1。本专利技术的优点在于，通过调整反应温度和时间达到控制晶体形貌的目的，促进 Bi2Si05粉体的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种熔盐法制备Ｂｉ↓［２］ＳｉＯ↓［５］粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：１）首先，取分析纯的Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］，ＳｉＯ↓［２］按照Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］∶ＳｉＯ↓［２］的摩尔比为１∶１．１混合得混合物Ａ；２）其次，取ＮａＣｌ与ＫＣｌ按１∶１摩尔比混合得混合物Ｂ；３）然后，将混合物Ａ与混合物Ｂ按７∶３的质量比混合后以无水乙醇为介质湿法球磨使其混合均匀干燥后过３００目筛得混合粉体；４）最后，将混合粉体在６５０－８５０℃下煅烧０．５－５小时，煅烧后用去离子水洗盐，烘干得到Ｂｉ↓［２］ＳｉＯ↓［５］粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：江红涛，王秀峰，贺宝成，王莉丽，穆金娥，胡安平，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87
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