荧光染色聚合物外加剂的制备及其配伍性能测试方法技术

本发明专利技术公开了一种荧光染色聚合物外加剂的制备及其配伍性能测试方法。本发明专利技术的油田固井用荧光染色聚合物外加剂的配伍性能测试方法可以动态的表征水泥浆体系中多元外加剂中单一组分外加剂吸附量变化，从而为量化由于竞争吸附所导致外加剂间配伍性提供数据支撑。争吸附所导致外加剂间配伍性提供数据支撑。争吸附所导致外加剂间配伍性提供数据支撑。

【技术实现步骤摘要】
荧光染色聚合物外加剂的制备及其配伍性能测试方法


[0001]本专利技术属于油田固井水泥外加剂
，具体来说涉及一种荧光染色聚合物外加剂的制备及其配伍性能测试方法。

技术介绍

[0002]油田固井用合成聚合物外加剂由于良好的调控水泥浆体性能，并且具备优秀的耐压、耐温和耐盐特性，已成为现代油田固井工程的重要组成部分。然而伴随陆上高产易采油藏逐渐进入开发后期，油气资源勘探重点逐步向深部地层、低渗油气、海洋和非常规资源方向转变。上述区域严苛的地质环境，需要多种聚合物外加剂复配使用才能使油井水泥浆体性能满足施工指标要求，这促使聚合物外加剂之间配伍性研究逐渐成为热点。例如，Plank证明了甲醛丙酮缩合型水泥分散剂的存在对聚阴离子型降失水剂的性能有负面影响，并且其认为造成这一影响的原因为降失水剂与分散剂之间存在竞争吸附，从而使得降失水剂在水泥颗粒表面的吸附量降低，导致其控滤失效果变差。其它类似报道也都证实了竞争吸附对于外加剂间配伍性的影响。这说明优化多种外加剂在水泥浆中的配伍性是提高实际固井施工质量的关键。
[0003]迄今为止，关于油井水泥外加剂间配伍性的研究虽然已经进行了多年，许多研究者不断使用新的技术和方法来分析水泥颗粒及其水化产物与聚合物外加剂的相互作用。例如，N.R.Lummer和J.Plank等人采用总有机碳方法(Total Organic Carbon,TOC)测定水泥胶体表面的聚合物吸附量，Cao等人用zeta电位检测聚合物对水泥颗粒电荷和静电分散力的影响。L.Ferrari等人利用原子力显微镜分析了聚合物在水泥孔隙溶液中的吸附行为所引起的分散力。然而，目前对于多组分外加剂间竞争吸附所造成的单一组分外加剂在水泥水化颗粒表面吸附量的变化，仍缺乏原位和动态的手段进行表征，进而难以有效改善油井水泥浆中多元外加剂体系配伍性能。
[0004]近年来，荧光染料凭借其敏感性、高光量子产率和良好的光学稳定性，在细胞标记物、蛋白质测序、医学诊断和药物示踪等领域得到了广泛的应用。有机荧光染料作为成熟的、多样化的发光标记物，可以通过物理作用或范德华力涂覆或吸附在被染色物质上，使被染色物质发出明亮的荧光，这为油井水泥聚合物外加剂与水泥颗粒间的相互作用表征提供一种新思路。例如Kong课题组就利用激光共聚焦显微镜，观察荧光染色聚合物外加剂与水泥水化颗粒吸附后延迟水泥水化行为，从而原位、快速和直观获取了水泥颗粒水化作用受聚合物外加剂影响的全过程。这说明荧光技术在原位、动态表征聚合物外加剂与水泥颗粒吸附作用，进而量化外加剂性能方面具有极大的潜力和显著的优势。然而目前利用荧光技术观察外加剂与水泥颗粒的研究多停留于定性观察单一荧光染色外加剂与水泥颗粒表面吸附作用，缺乏有效手段去描述多种外加剂吸附作用与荧光强度之间的定量关系，难以对外加剂间配伍性能的实时变化提供的数据反馈。

技术实现思路

[0005]针对现有技术不足，本专利技术的目的在于提供一种荧光染色聚合物外加剂的配伍性能测试方法。
[0006]本专利技术的另一目的是提供上述荧光染色聚合物外加剂的制备方法。
[0007]本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
[0008]一种荧光染色聚合物外加剂的配伍性能测试方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1，在n个不同质量的聚合物外加剂中均加入相同质量的荧光染色聚合物外加剂混合均匀，得到n个混合物Ⅰ，将n个混合物Ⅰ分别与水泥浆混合均匀，得到n个混合物Ⅱ，其中，所述荧光染色聚合物外加剂的质量占水泥质量的1～3％，所述聚合物外加剂的质量占水泥质量的0～5％，所述聚合物外加剂不同于所述荧光染色聚合物外加剂中的聚合物外加剂，所述水泥浆的水灰比为0.44；
[0010]在所述步骤1中，所述荧光染色聚合物外加剂为荧光染色聚合物降失水剂或荧光染色聚合物缓凝剂。
[0011]在所述步骤1中，所述聚合物外加剂为聚合物降失水剂或聚合物缓凝剂。
[0012]步骤2，将步骤1所得n个混合物Ⅱ均在15秒内，边搅拌边加入水中，继续搅拌均匀，得到n个水泥浆，将n个所述水泥浆养护10～30min，再稀释5～10倍，通过荧光显微镜观察聚合物外加剂和荧光染色聚合物外加剂在水泥颗粒表面的吸附量变化情况；
[0013]在所述步骤2中，所述养护在常温稠化仪中进行。
[0014]在所述步骤2中，所述边搅拌边加入水中的搅拌速度为4000～6000rpm。
[0015]在所述步骤2中，所述搅拌均匀的搅拌速度为12000～14000rpm，搅拌时间为20～30秒。
[0016]在所述步骤2中，所述荧光显微镜选择绿色激光光源，物镜放大倍数为10X。
[0017]步骤3，将步骤2中n个养护后的水泥浆，离心，将离心所得的上清液过针膜后稀释5～10倍，得到n个水泥水化孔隙溶液，用荧光光谱仪测定n个水泥水化孔隙溶液中聚合物外加剂和荧光染色聚合物外加剂荧光强度，根据荧光强度的变化得出荧光染色聚合物外加剂间的配伍性能。
[0018]在所述步骤3中，荧光光谱仪激发与发射的狭缝宽度设定为2.5nm和5nm，扫描速度为600～1200nm/min，测试温度为25℃，激发波长为485nm。
[0019]在所述步骤3中，所述针膜为0.45μm针膜。
[0020]在上述技术方案中，所述聚合物降失水剂的制备：将2
‑
丙烯酰氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙烷磺酸(AMPS)、N,N
‑
二甲基丙烯酰胺(NNDMA)和马来酸酐(MA)加入水中溶解，调节pH，得到混合溶液，将所述混合溶液搅拌均匀，加热后，在氮气氛围下，缓慢加入引发剂溶液，反应至溶液呈淡黄色粘稠状，得到聚合物降失水剂，其中，按物质的量份数计，所述2
‑
丙烯酰氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙烷磺酸(AMPS)、N,N
‑
二甲基丙烯酰胺(NNDMA)、马来酸酐(MA)和水的比为1：0.4：0.1：10，所述引发剂的质量占聚合物降失水剂固体质量的0.5％。
[0021]在上述技术方案中，用NaOH溶液调节所述pH。
[0022]在上述技术方案中，所述搅拌均匀在室温下进行，搅拌均匀的时间为30～45min。
[0023]在上述技术方案中，所述加热的温度为60～90℃。
[0024]在上述技术方案中，所述引发剂溶液为引发剂和水的混合物，所述引发剂为过硫
酸铵。
[0025]在上述技术方案中，所述聚合物缓凝剂的制备：将2
‑
丙烯酰氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
丙烷磺酸、N
‑
乙烯基吡咯烷酮(NVP)和衣康酸(IA)加入水中完全溶解，搅拌均匀，加热后，在氮气氛围下，缓慢加入引发剂溶液，反应至溶液呈无色，得到聚合物缓凝剂，其中，按物质的量份数计，所述2
‑
丙烯酰氨基
‑2‑
甲基
‑1‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光染色聚合物外加剂的配伍性能测试方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将n个不同质量的聚合物外加剂均加入相同质量的荧光染色聚合物外加剂中混合均匀，得到n个混合物Ⅰ，将n个混合物Ⅰ分别与水泥浆混合均匀，得到n个混合物Ⅱ，其中，所述荧光染色聚合物外加剂的质量占水泥质量的1～3％，所述聚合物外加剂的质量占水泥质量的0～5％，所述聚合物外加剂不同于所述荧光染色聚合物外加剂中的聚合物外加剂，所述水泥浆的水灰比为0.44；步骤2，将步骤1所得n个混合物Ⅱ均在15秒内，边搅拌边加入水中，继续搅拌均匀，得到n个水泥浆，将n个所述水泥浆养护10～30min，再稀释5～10倍，通过荧光显微镜观察聚合物外加剂和荧光染色聚合物外加剂在水泥颗粒表面的吸附量变化情况；步骤3，将步骤2中n个养护后的水泥浆，离心，将离心所得的上清液过针膜后稀释5～10倍，得到n个水泥水化孔隙溶液，用荧光光谱仪测定n个水泥水化孔隙溶液中聚合物外加剂和荧光染色聚合物外加剂荧光强度，根据荧光强度的变化得出荧光染色聚合物外加剂间的配伍性能。2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述荧光染色聚合物外加剂的制备方法为：将荧光素和聚合物外加剂溶解于溶液中，避光保存，待荧光素充分迁移到聚合物外加剂后，减压蒸馏，过针膜，得到荧光染色聚合物外加剂，其中，按物质的量份数计，所述荧光素和聚合物外加剂的比为(1～3):1。3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，所述荧光素为C
20
H
12
O5，所述溶液为水和丙酮的混合溶液。4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述聚合物外加剂为聚合物降失水剂或聚合物缓凝剂。5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述养护在常温稠化仪中进行。6.根据权利要求5所述的测试方法，其特征在于，在所述步骤2中，所述边搅拌边加入水中的搅拌速度为4000～6000rpm；在所述步骤2中，所述搅拌均匀的搅拌速度为12000～14000rpm，搅拌时间为20～30秒。7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述荧光光谱仪激发与发射的狭缝宽度设定为2.5nm和5nm，扫描速度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹磊，任杰，杜威龙，王东军，
申请(专利权)人：河北科技师范学院，
类型：发明
国别省市：