一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，它将六氯环三磷腈合成反应结束后分离的废渣与氨源反应，所述氨源为液氨、氨气、氨水、碳酸氢铵、碳酸铵或它们的组合，调节终点pH值为6

【技术实现步骤摘要】
一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺


[0001]本专利技术涉及一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，属于化工生产


技术介绍

[0002]六氯环三磷腈是一种非常重要的中间体，由于磷原子上含有两个可取代的氯原子，可以生成多种衍生物，作为阻燃剂、吸附剂和防氧化剂等。
[0003]六氯环三磷腈通常采用氯化铵和五氯化磷在惰性溶剂中，以氯化铝、氯化铁、氯化钡、氯化镁、氯化钴、氯化锰、氯化铜、氯化镍、氯化锌、氯化钙等金属氯化物作为催化剂，吡啶或吡啶衍生物(C1～C3的烷氧基吡啶)等作为缚酸剂，在一定温度下反应进行制备，反应完成后，吡啶或吡啶衍生物生成不溶于惰性溶剂的吡啶盐酸盐，与金属氯化物和过量的氯化铵混合成固体，在随后的固液分离中被分出，作为废渣进行处置。每生产1吨六氯环三磷腈产出此废渣约0.6
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0.8吨，该废渣主要含吡啶盐酸盐(或吡啶衍生物盐酸盐)、氯化铵、作为催化剂的金属氯化物和少量溶剂，其中吡啶盐酸盐(或吡啶衍生物盐酸盐)含量50
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70％、氯化铵含量10
‑/>35％、金属氯化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，其特征在于包括以下步骤：1）将六氯环三磷腈合成反应结束后分离的废渣与氨源反应，调节终点pH值为6
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10，得到反应产物，所述氨源为液氨、氨气、氨水、碳酸氢铵、碳酸铵或它们的组合；2）对步骤1）所述反应产物进行固液分离得到滤液和滤饼；3）用萃取剂氯苯对步骤2）所述滤液进行萃取得到萃取相和萃余相；4）将步骤3）所述萃取相进行精馏得到氯苯和回收的吡啶或吡啶衍生物。2.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，其特征在于步骤1）中，反应温度是0
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50℃。3.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，其特征在于步骤1）中，将废渣与水混合后再与所述氨源进行反应，废渣与水的质量比为1：0.5~5。4.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，其特征在于步骤1）中，所述pH终点调节为6
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9。5.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，其特征在于将滤饼与盐酸反应，再进行脱水处理得到回收的金属氯化物催化剂；所述回收的金属氯化物催化剂套用至制备六氯环三磷腈的反应作为催化剂。6.如权利要求1所述的一种资源化六氯环三膦腈合成废渣的工艺，其特征在于步骤3）中，所述萃取为间歇萃取或逆流连续萃取，间歇萃取次数为1
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【专利技术属性】
技术研发人员：龙智，王秋伟，林平，颜志伟，叶军，
申请(专利权)人：浙江万盛股份有限公司，
类型：发明
国别省市：