白油中金属杂质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种白油中金属杂质的检测方法，包括以下步骤：在容器内将白油和溶剂混合，搅拌，升温至60～100℃并于该温度保温至少1min，得到白油混合物，将白油混合物抽滤，将抽滤所得滤纸干燥，冷却至室温，测试以获得滤纸上所得金属杂质的数量和粒径。本发明专利技术的检测方法通过加热和稀释两种前处理措施来降低过滤难度，选择最优的加热温度和最小稀释量的溶剂，通过两者的交互作用，最大程度的降低白油度粘度，同时尽可能的压缩抽滤成本，开发了白油稀释、加热和抽滤干燥等一套完整的检测流程方法，弥补了隔膜制造行业对白油中金属杂质粒径和数量监控的缺失，具有较高的准确性、重复性和再现性，降低了检测成本，具有较好的应用前景和经济效益。前景和经济效益。

【技术实现步骤摘要】
白油中金属杂质的检测方法


[0001]本专利技术属于金属杂质检测
，具体来说涉及一种白油中金属杂质的检测方法。

技术介绍

[0002]白油为无色透明的烃类混合物的油状液体，主要成分为C16～C31的正异构烷烃的混合物，是自石油分馏的高沸馏分中经脱蜡、碳化、中和、活性白土精制等处理后而成。白油在浴油、护肤膏霜、唇膏、护发制品等化妆品中作为油溶性原料应用广泛。
[0003]在锂离子电池隔膜制造行业中，白油因其高沸点、高闪点的特性作为隔膜的成孔剂使用，占原料总质量的70％
‑
80％，作为锂离子电池隔膜的主体原料，对白油中金属颗粒的含量要求极为苛刻，因为聚乙烯隔膜基材凭借自身的绝缘性，在锂电池中起着隔绝正负极防止接触短路的绝缘层作用，若隔膜中含有金属杂质，金属的导电作用将使聚乙烯隔膜失效，同时，粒径较大的金属杂质能轻松刺穿厚度在20um以内的聚乙烯隔膜，使电池内部短路，甚至发生热失控爆炸。故锂离子电池隔膜制造行业对白油中的金属杂质含量有着严格的要求。
[0004]目前，行业内通常使用15000
‑
20000Gs的强磁棒在白油中搅拌吸附，再脱附洗涤，最后进行抽滤，收集使用ICP(电感耦合等离子体光谱)测试吸附的磁性金属元素含量，但其存在以下问题：
[0005]1.过程繁琐复杂，检测成本高，金属杂质的检出力低，检测数据的重复性差，无法保证白油原料批次间的一致性；
[0006]2.无法检出非磁性金属杂质；
[0007]3.无法区别和评估白油原料中金属杂质的粒径分布和数量水平。因为ICP测试不用过滤，直接测试液体，它测试出来的结果只是金属元素的含量多少，不会给出金属杂质的粒径和数量信息，而对于隔膜而言金属杂质的粒径对隔膜的安全性影响更大，大粒径金属杂质存在刺穿隔膜的风险。
[0008]清洁度检测仪虽可以实现金属杂质粒径和数量的检测，但其需要对过滤后的烘干滤膜利用仪器进行检测分析，且最重要的是，白油由于自身粘度较大，流动性差，抽滤难度大，抽滤压力较小时白油不流动，抽滤压力过大导致滤纸破孔，因此，目前无法采用清洁度检测仪进行对其进行检测。
[0009]综上所述，目前隔膜中白油原料的金属杂质数量和粒径的监测方法缺失，存在极大的质量和安全风险。

技术实现思路

[0010]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种白油中金属杂质的检测方法，该检测方法可以检测白油中磁性和非磁性的金属杂质的数量和粒径。
[0011]本专利技术的另一目的是提供检测方法在检测白油中金属杂质粒径和/或数量中的用
途。
[0012]本专利技术的另一目的是提供检测方法在缩短检测白油中金属杂质粒径和/或数量时间的用途。
[0013]本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现的。
[0014]一种白油中金属杂质的检测方法，包括以下步骤：在容器内将白油和溶剂混合，搅拌，升温至60～100℃并于该温度保温至少1min，得到白油混合物，将白油混合物抽滤，将抽滤所得滤纸干燥，冷却至室温，测试以获得滤纸上所得金属杂质的数量和粒径。
[0015]在上述技术方案中，升温至60～100℃优选为80～100℃。
[0016]在上述技术方案中，按体积计，所述溶剂为白油的15～45％，优选为所述溶剂为白油的30～45％。
[0017]在上述技术方案中，将白油混合物抽滤后，采用所述溶剂对承装该白油混合物的容器冲洗多次，将冲洗所得液体倒在所述滤纸上进行抽滤。
[0018]在上述技术方案中，所述溶剂为二甲苯。
[0019]在上述技术方案中，所述滤纸的孔径为0.4～0.5um。
[0020]在上述技术方案中，抽滤压力为0.05～0.1Mpa。
[0021]在上述技术方案中，抽滤至目视滤纸上无液滴后继续抽滤至少2min再结束抽滤，优选为2～3min。
[0022]在上述技术方案中，所述干燥于真空条件下进行。
[0023]在上述技术方案中，所述干燥的温度为100～110℃，优选为100～105℃。
[0024]在上述技术方案中，所述干燥的时间为至少3min，优选为3～8min，再优选为5～8min。
[0025]在上述技术方案中，所述抽滤采用真空抽滤器。
[0026]在上述技术方案中，所述搅拌的时间为至少1min，优选为1～2min。
[0027]在上述技术方案中，所述保温的时间为至少1min，优选为1～3min。
[0028]在上述技术方案中，测试采用清洁度颗粒分析仪。
[0029]上述检测方法在检测白油中金属杂质粒径和/或数量中的用途。
[0030]上述检测方法在缩短检测白油中金属杂质粒径和/或数量时间的用途。
[0031]在上述技术方案中，目视抽滤完成时间最短为45s。
[0032]本专利技术的检测方法通过加热和稀释两种前处理措施来降低过滤难度，选择最优的加热温度和最小稀释量的溶剂，通过两者的交互作用，最大程度的降低白油度粘度，同时尽可能的压缩抽滤成本，开发了白油稀释、加热和抽滤干燥等一套完整的检测流程方法，弥补了隔膜制造行业对白油中金属杂质粒径和数量监控的缺失，具有较高的准确性、重复性和再现性，降低了检测成本，具有较好的应用前景和经济效益。
具体实施方式
[0033]本专利技术的检测方法使用抽滤方法检出白油中磁性和非磁性的金属杂质，通过加热和稀释两种前处理措施来降低过滤难度，加热可以使白油分子内能增大，分子活动加剧，从而改善白油的流动性；使用与白油可任何比例良好互溶的有机溶剂可稀释白油浓度，降低其运动粘度，进而改善白油的流动性。选择最优的加热温度和最小量的稀释溶剂添加量，通
过两者的交互作用，最大程度的降低白油度粘度，同时尽可能的压缩抽滤成本。最后将完成抽滤的滤纸使用清洁度颗粒分析仪，输出金属杂质的数量和粒径。
[0034]下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的技术方案。
[0035]下述实施例中使用的相关仪器设备如下：
[0036]磁力搅拌加热器：H05
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1型，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
[0037]真空抽滤器：SHZ
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DⅢ型，上海力辰邦西仪器科技有限公司；
[0038]jomesa清洁度颗粒分析仪：阅美测量系统(上海)有限公司；
[0039]真空干燥箱：DHG
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1000A
‑
L型，上海丙林电子科技有限公司；
[0040]烧杯、量筒、塑料镊子和玻璃皿等均购自南京康洛达实验科技有限公司。
[0041]下述实施例中使用的相关药品如下：
[0042]白油：50#，浙江正信石油科技有限公司；
[0043]二甲苯、石脑油、苯、乙醚、甲苯和乙酸乙酯：均购自武汉鑫锦奇环保科技有限公司，分析纯。
[0044]白油的溶解度参数为(16.60
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103J/m3)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白油中金属杂质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：在容器内将白油和溶剂混合，搅拌，升温至60～100℃并于该温度保温至少1min，得到白油混合物，将白油混合物抽滤，将抽滤所得滤纸干燥，冷却至室温，测试以获得滤纸上所得金属杂质的数量和粒径。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，按体积计，所述溶剂为白油的15～45％。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将白油混合物抽滤后，采用所述溶剂对承装该白油混合物的容器冲洗多次，将冲洗所得液体倒在所述滤纸上进行抽滤。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，抽滤压力为0.05～0.1Mpa。6.根据权利要求1所述的检测方...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁海朝，徐锋，常红祥，马文献，
申请(专利权)人：河北金力新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：