一种多孔石墨烯的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种多孔石墨烯的制备方法及其应用，先采用改进的

【技术实现步骤摘要】
一种多孔石墨烯的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及石墨烯的制备
，具体为一种多孔石墨烯的制备方法及其应用
。

技术介绍

[0002]自
2004
年石墨烯被发现以来，科学界广泛认为石墨烯是一种新型的
、
具有划时代意义的材料，由于其具有高强度
、
高刚度
、
高电导率
、
高导热率
、
高比表面积等优异性能，所以它一直引领着纳米技术的飞速发展
。
然而，基于石墨烯电极在质量传输方面的一个不可避免的限制是离子或分子不能直接穿过石墨烯片的基面，石墨烯片中的质量传输路径是曲折和加长的，这减少了吸收物质
(
如电解质或反应物
)
的可利用比表面积，导致扩散缓慢，阻碍了石墨烯的性能提升，限制了其广泛应用
。
[0003]针对这一限制，科研工作者们将平面内纳米孔引入石墨烯基面
。
多孔石墨烯的平面内纳米孔不仅改善了质量传输和电荷转移，也为纳米修饰带来了新的维度
。
因此，具有独特结构和物理化学性质优异的多孔石墨烯
(HGO)
可以进一步拓展石墨烯材料在储能
、
催化
、
半导体器件
、
气体分离
、
生物分离
、
净水等方面的应用
。
[0004]近年来，多孔石墨烯材料成为科研工作者的研究重心，对于多孔石墨烯制备方法的一个挑战是：如何高效
、
可控和可扩展的制备多孔石墨烯？
Savaram
等报道了一种用石墨插层化合物代替氧化石墨烯作为起始材料的微波辅助方法
。
在微波辐射的快速加热下，富氧插层分子与碳原子反应并逸出体系，空气中的氧也参与氧化蚀刻，导致纳米孔的形成和石墨层的膨胀
。
与管式炉热处理相比，干微波法的处理时间大大缩短至数十分钟
。
本专利技术在此基础上结合干微波法和氧化蚀刻法各自的优势以制备性能优异的多孔石墨烯材料
。
[0005]本专利技术先采用改进的
Hummers
法制备氧化石墨烯，随后采用微波辅助化学蚀刻的方法制备多孔石墨烯，再探讨制备过程中微波预处理时间
、
微波辅助化学蚀刻时间
、
蚀刻剂
H2O2的量和微波功率大小对多孔石墨烯制备的影响；最后通过
SEM、TEM、XRD、Raman、
电化学性能分析
(GCD、CV、EIS)、BET
和
XPS
等手段分析样品的形貌
、
微观结构
、
孔径
、
比表面积和比电容等，探究多孔石墨烯材料在电化学储能方面的性能，扩大石墨烯材料在电化学储能领域的应用前景
。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种多孔石墨烯的制备方法及其应用，以解决上述
技术介绍
提出的问题
。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种多孔石墨烯的制备方法，先采用改进的
Hummer's
法制备氧化石墨烯，再通过微波辅助化学蚀刻的方法制备多孔石墨烯，具体步骤如下：
[0008]S1
：制备石墨烯固体样品；
[0009]S11
：取
69mL
浓硫酸和
9mL
浓硝酸，倒入装有
3.0g
石墨粉的烧杯中，缓慢加入
9.0gKMnO4
并不断搅拌，在
4℃
下反应
2h
，然后升温至
40℃
，反应
12h
；
[0010]S12
：冷却后加入双氧水，以除去溶液中过多的氧化剂，重复离心
、
过滤操作，直至上层清液的
pH
值为7，且溶液中无
SO42‑
存在为止；
[0011]S13
：将部分产物置于真空干燥箱中烘干，得到石墨烯固体样品；另一部分以溶液形式在
4℃
下保存，得到氧化石墨烯水溶液，备用；
[0012]S2
：通过微波辅助化学蚀刻的方法制备多孔氧化石墨烯；
[0013]S21
：取
50mL
的
2mg/mL
的氧化石墨烯水溶液，超声搅拌
20min
，放入
100mL
的圆底三口烧瓶，烧瓶三口分别接热电偶
、
向上蒸发冷凝玻璃管
、
玻璃瓶塞，烧瓶内放入磁力转子，在常压微波合成萃取仪中反应；
[0014]S22
：微波预处理阶段：调至设定的磁力搅拌，设置设定的功率大小，反应设定的时间后，待其自然冷却到
40
‑
50℃
，再在冷水里加速冷却，冷却至室温即可，得到预处理后的氧化石墨烯水溶液；
[0015]S23
：微波辅助化学蚀刻阶段：边搅拌边滴加
30
％
H2O2，调至设定的磁力搅拌，设置设定的功率大小，反应设定的时间后，同上步冷却方法，待其冷却至室温，转移至离心管中，在高速离心机中以
12,000rpm
离心
20min
，倒出上清液，去除残留的
H2O2；沉淀物再分散到去离子水中，形成多孔氧化石墨烯水溶液；
[0016]S3
：多孔石墨烯的还原；
[0017]S31
：使用
10mL
浓度为
0.25mg/mL
的多孔氧化石墨烯水溶液，加入
40
μ
L
的水合肼和
135
μ
L
的氨溶液，并在
95℃
下加热
1h
；
[0018]S32
：还原后立即过滤产品，并将其浸入去离子水中，以避免过度反应，从而导致还原氧化石墨烯片材结块或重新堆叠；
[0019]S33
：使用还原方法得到多孔还原石墨烯
。
[0020]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述
S13
中的真空干燥箱中烘干为
60
‑
65℃。
[0021]作为本专利技术的一种优选技术方案，所述
S23
中的
H2O2的量按照加入氧化石墨烯的质量计算，每毫克氧化石墨烯，需要加入一定量的
30
％
H2O2。
[0022]一种多孔石墨烯的应用，采用多孔石墨烯制备方法制备的多孔石墨烯在提高电化学储能方面的应用
。
[0023]本专利技术的有益效果是：采用改进
Hummers
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于：先采用改进的
Hummer's
法制备氧化石墨烯，再通过微波辅助化学蚀刻的方法制备多孔石墨烯，具体步骤如下：
S1
：制备石墨烯固体样品；
S11
：取
69mL
浓硫酸和
9mL
浓硝酸，倒入装有
3.0g
石墨粉的烧杯中，缓慢加入
9.0g KMnO4
并不断搅拌，在
4℃
下反应
2h
，然后升温至
40℃
，反应
12h
；
S12
：冷却后加入双氧水，以除去溶液中过多的氧化剂，重复离心
、
过滤操作，直至上层清液的
pH
值为7，且溶液中无
SO42‑
存在为止；
S13
：将部分产物置于真空干燥箱中烘干，得到石墨烯固体样品；另一部分以溶液形式在
4℃
下保存，得到氧化石墨烯水溶液，备用；
S2
：通过微波辅助化学蚀刻的方法制备多孔氧化石墨烯；
S21
：取
50mL
的
2mg/mL
的氧化石墨烯水溶液，超声搅拌
20min
，放入
100mL
的圆底三口烧瓶，烧瓶三口分别接热电偶
、
向上蒸发冷凝玻璃管
、
玻璃瓶塞，烧瓶内放入磁力转子，在常压微波合成萃取仪中反应；
S22
：微波预处理阶段：调至设定的磁力搅拌，设置设定的功率大小，反应设定的时间后，待其自然冷却到
40
‑
50℃
，再在冷水里加速冷却...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨运琼，张浩，庄恩航，柴正超，张缘，
申请(专利权)人：江苏海洋大学，
类型：发明
国别省市：