一种降黏型聚羧酸减水剂及制备方法技术

本发明专利技术涉及混泥土技术领域，且公开了一种降黏型聚羧酸减水剂及制备方法，将不饱和聚醚大单体和去离子水加入反应器中，开启搅拌泵搅拌，以链引发剂

【技术实现步骤摘要】
一种降黏型聚羧酸减水剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及混泥土
，具体为一种降黏型聚羧酸减水剂及制备方法
。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂是一种由主链含有亲水性锚固基团的梳型共聚物，近年来聚羧酸高性能减水剂高效稳定的性能使混凝土质量效果更好，但是在各种特殊施工环境和施工要求下，混凝土仍然存在很多问题
。
尤其是随着高性能混凝土的快速发展，对混凝土的质量的要求越来越高，聚羧酸超减水剂广泛应用在高速铁路
、
公路
、
桥梁
、
跨海大桥水利工程等大型工程上，聚羧酸减水剂研发的潜力大是因为分子结构成梳形，自由度较大，合成时可控的因数大
。
主链的合成度，官能团的类型，侧链的类型和长度，位置和数量，分子量的多少和位置等参数，可以通过合成的工艺条件来控制，研发出解决混凝土保坍
、
引气
、
缓释
、
增强等性能的成品
。
聚羧酸超塑化剂的很多强极性官能团连接在主链，羧基
、
羟基
、
磺酸基
、
季铵盐等，混泥土受到这些官能团作用使聚羧酸有超塑化剂的优异性，如文献
《
聚羧酸减水剂在海工混凝土中的应用
》
在报道了聚羧酸减水剂在提高海工混凝土施工性能，有较好的力学性能和耐久性等方面，但是其粘度高
。

技术实现思路

[0003](
一
)
>解决的技术问题
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种降黏型聚羧酸减水剂及制备方法，有效的降低了混凝土黏性，解决其流速慢的问题
。
[0005](
二
)
技术方案
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：一种降黏型聚羧酸减水剂，包括以下重量组分：
200
‑
300
份不饱和聚醚大单体
、40
‑
60
份不饱和酸的小单体单元
、10
‑
15
份改性壳聚糖
、0.1
‑
0.3
份的链引发剂
、0.2
‑
0.3
份的链转移剂
、500
‑
600
份的去离子水
。
[0007]优选的，所述不饱和聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇，所述不饱和的小单体单元为丙烯酸
、
水杨酸钠
、
马来酸酐
、
苯乙烯磺酸
、
甲基烯丙基磺酸钠
、
酒石酸
、
柠檬酸中的一种或几种的组合
。
[0008]优选的，所述改性壳聚糖的制备方法为：
[0009](1)
将
0.4
‑
0.5mol/L
的盐酸加入到壳聚糖中，搅拌
30
‑
40min,
然后用无水乙醇进行洗涤
、
抽滤
、
干燥得到中间产物，取上中间产物
0.9
‑
1.1g
于蒸馏水中搅拌均匀，加入油浴锅中，反应温度
90
‑
110℃
，调节
pH
为2‑3，加入
4.5
‑
5.5g
的双氰胺，冷凝回流
,
自然冷却，减压抽滤，无水乙醇洗涤，产物放入烘箱中进行干燥，研磨后最终得到产物双胍壳聚糖；
[0010](2)
将1‑
2g
双胍壳聚糖
、4
‑
5g
甲酰胺依次加入反应器中，反应温度
20
‑
25℃
，搅拌反应1‑
1.5h
后，在缓慢加入
96
％
‑
98
％的硫酸和亚硫酸的混合物，乙醇洗涤，干燥得到改性壳聚糖
。
[0011]优选的，所述盐酸
、
壳聚糖
、
双氰胺的质量比为
0.24
‑
0.3:1:0.45
‑
5.5。
[0012]优选的，所述链引发剂为过氧化氢
、
过氧化月桂酰
、
过乙酸特丁酯
、
过氧化二特丁基
、
过硫酸钾中的至少一种，所述链转移剂为十二烷基硫醇
、
四氯化碳
、
二硫酯
、
巯基乙酸
、
巯基乙醇
、3
‑
巯基丙酸异辛酯
、
甲基丙烯磺酸钠或丙烯磺酸钠中的至少一种
。
[0013]优选的，所述该减水剂：是由不饱和聚醚大单体
、
不饱和的小单体单元
、
改性壳聚糖在氧化还原体系下经过链引发
、
链增长
、
链转移
、
链终止聚合反应得到降黏型聚羧酸减水剂
。
[0014]优选的，所述聚合反应包括以下步骤：将不饱和聚醚大单体和去离子水加入反应器中，开启搅拌泵搅拌1‑
2h
，以链引发剂
、
链转移剂为
A
料，不饱和酸的小单体单元
、
改性壳聚糖为
B
料，等待不饱和聚醚大单体溶解后加入
A
料和
B
料，
A
料滴加控制时间为1‑
1.5h
，
B
料滴加控制时间为
45
‑
55min,A
料和
B
料滴加完成后保温1‑
2h
，加入碱调节
pH
得到降黏型聚羧酸减水剂
。
[0015]优选的，所述饱和聚醚大单体和不饱和酸的小单体单元的质量比为
5:1。
[0016]优选的，所述加入碱为三乙胺调节
pH
为
6.5
‑
7.5。
[0017](
三
)
有益的技术效果
[0018]将不饱和聚醚大单体和去离子水加入反应器中，开启搅拌泵搅拌，以链引发剂
、
链转移剂为
A
料，不饱和酸的小单体单元
、
改性壳聚糖为
B
料，等待不饱和聚醚大单体溶解后加入
A
料和
B
料，
A
料和
B
料滴加完成后保温，加入碱调节
pH
得到降黏型聚羧酸减水剂
。
[0019]降粘型羧酸减水剂主要通过降低聚羧酸分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种降黏型聚羧酸减水剂，其特征在于：包括以下重量组分：
200
‑
300
份不饱和聚醚大单体
、40
‑
60
份不饱和酸的小单体单元
、10
‑
15
份改性壳聚糖
、0.1
‑
0.3
份的链引发剂
、0.2
‑
0.3
份的链转移剂
、500
‑
600
份的去离子水
。2.
根据权利要求1所述的降黏型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚乙二醇，所述不饱和的小单体单元为丙烯酸
、
水杨酸钠
、
马来酸酐
、
苯乙烯磺酸
、
甲基烯丙基磺酸钠
、
酒石酸
、
柠檬酸中的一种或几种的组合
。3.
根据权利要求1所述的降黏型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述改性壳聚糖的制备方法为：
(1)
将
0.4
‑
0.5mol/L
的盐酸加入到壳聚糖中，搅拌
30
‑
40min,
然后用无水乙醇进行洗涤
、
抽滤
、
干燥得到中间产物，取上中间产物
0.9
‑
1.1g
于蒸馏水中搅拌均匀，加入油浴锅中，反应温度
90
‑
110℃
，调节
pH
为2‑3，加入
4.5
‑
5.5g
的双氰胺，冷凝回流
,
自然冷却，减压抽滤，无水乙醇洗涤，产物放入烘箱中进行干燥，研磨后最终得到产物双胍壳聚糖；
(2)
将1‑
2g
双胍壳聚糖
、4
‑
5g
甲酰胺依次加入反应器中，反应温度
20
‑
25℃
，搅拌反应1‑
1.5h
后，在缓慢加入
96
％
‑
98
％的硫酸和亚硫酸的混合物，乙醇洗涤，干燥得到改性壳聚糖
。4.
根据权利要求3所述的降黏型聚羧酸减水剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李战胜，
申请(专利权)人：山西海通建材科技有限公司，
类型：发明
国别省市：