一种石墨烯复合薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯复合薄膜材料及其制备方法，所述石墨烯复合薄膜材料为：在一种高分子透明复合膜上设有至少一层石墨烯，所述高分子透明复合膜由高分子衬底和聚合物胶层两层结构组成；所述高分子透明复合膜与石墨烯层之间通过粘合剂相连；若复合膜上有多层石墨烯，则相邻石墨烯层间直接相连，不需任何粘合剂

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯复合薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术属于复合材料制备领域，涉及一种石墨烯复合薄膜及其制备方法
。

技术介绍

[0002]有机发光二极管
(organic light emitting diode,OLED)
是一种新型发光器件
。
与
LCD
相比，
OLED
显示屏具有更轻薄
、
柔性好
、
发光效率高
、
功耗低
、
清晰度高
、
可视角度大
、
响应快等优势，在显示和照明领域具有优秀的应用前景
。
[0003]为了使
OLED
器件的使用寿命达到需求，通常要求器件封装材料的水汽渗透速率
(WVTR)
小于
10
‑6g/(m2·
24hr)
，氧气渗透速率
(OTR)
小于
10
‑5cc/(m2·
24hr)。
而高分子材料虽然有质轻
、
柔韧
、
易加工的优点，但
WVTR
和
OTR
通常分别在
10
‑1～
40g/(m2·
24hr)
和
10
‑2～
102cc/(m2·
24hr)
范围内
。
因此，想要将柔性高分子复合薄膜应用于<br/>OLED
的封装领域，需要在不降低高分子薄膜透光性的同时，首先提升薄膜的气体阻隔性能
。
[0004]目前已有一些用石墨烯提高聚合物阻隔性能的方法
。
例如：申请公布号为
CN105313433A
，专利名称为“一种改善石墨烯复合气体阻隔膜性能的方法”；申请公布号为
CN103682054B
，专利名称为“一种基于石墨烯的柔性光电器件封装方法”；申请公布号为
CN103692743B
，专利名称为“一种石墨烯复合薄膜材料以及制备方法”；申请公布号为
CN109830615B
，专利名称为“一种柔性
OLED
封装用水氧阻隔膜结构”。
此外，申请公布号为
CN101364646B
，专利名称为“一种带水汽阻隔层的燃料电池电极”，此专利中也提到了用高导电碳粉和疏水树脂做水氧阻隔层，阻隔层的厚度为
0.12
～
0.70mm。

技术实现思路

[0005]石墨烯
(graphene)
因其独特的六元环晶格结构，具有优异的气体阻隔性
、
柔韧性和透光率，单层石墨烯的透光率可以达到
97
％
。
因此，将石墨烯与柔性高分子材料紧密结合，可以有效的提高薄膜的阻隔性能，同时保证薄膜的透光率和柔韧性
。
随着在金属基底上生长石墨烯的化学气相沉积
(CVD)
日趋成熟，石墨烯的转移技术就变得尤为重要，如何将石墨烯无损
、
无褶皱
、
无污染的转移到高分子衬底上也成为了导向
OLED
应用的关键
。
[0006]现有的一些用石墨烯提高聚合物阻隔性能的方法均采用了两层薄膜在石墨烯上下封装，使薄膜
/
阻隔膜的厚度增加，透光率降低，应用范围减小，而部分技术更是直接将
OLED
器件封装在两层材料之间，使得
OLED
器件的使用受限；此外，一些方法使用树脂做水氧阻隔层，而树脂的刚性较强，会减弱复合膜的形变能力，使材料在形变中易发生破坏；另一些方法使用有机溶剂进行除胶，这一步骤除了会对环境造成污染，更会大幅增加方法的成本，后续的废液处理也会增加费用
。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种石墨烯薄膜材料及其制备方法，以大面积单层或多层石墨烯作为气体阻隔功能层，高分子衬底作为透明支撑层，通过高分子复合膜上的胶层和液态粘合剂将两种材料复合形成具有高透光率和出色气体阻隔性的复合材料
。
[0008]本专利技术的目的是提供一种石墨烯复合薄膜材料，所述复合薄膜材料包括在高分子
透明复合膜上设有至少一层石墨烯，所述高分子透明复合膜由高分子衬底和聚合物胶层两层结构组成；所述高分子透明复合膜的聚合物胶层与石墨烯层之间通过粘合剂相连
。
本专利技术通过采用由高分子衬底和聚合物胶层两层结构的高分子透明复合膜，且高分子透明复合膜的聚合物胶层与石墨烯层之间通过粘合剂相连，可以实现仅由一层高分子透明复合膜与石墨烯层复合，在不降低透光率
、
柔韧度的同时保证了较低的水汽渗透速率
。
[0009]根据本专利技术一实施方式，所述粘合剂的所述粘合剂的溶质为松香
、
冰片
、
聚碳酸丙烯酯
(PPC)、
聚甲基丙烯酸甲酯
、
聚甲基戊二酰亚胺
、
聚碳酸酯
、
聚硅氧烷中的一种或几种，优选为
PPC
；所述粘合剂的溶剂为苯甲醚
、
乳酸乙酯
、
乙酸乙酯中的一种，优选为苯甲醚
。
采用上述粘合剂可以实现石墨烯与高分子透明复合膜良好的共型贴合，从而保证了石墨烯层的完整度，进而实现在不降低透光率的同时保证了较低的水汽渗透速率
。
[0010]根据本专利技术一实施方式，所述粘合剂中溶质的数均分子量为
5w
‑
30w。
溶质的数均分子量在该范围内石墨烯的完整度更好，有利于提高材料的水汽阻隔性
。
[0011]根据本专利技术一实施方式，所述粘合剂的制备方法为：将所述溶质放入棕色玻璃瓶中密封好，于烘箱内烘烤
8h
‑
24h
；再往玻璃瓶中注入所述溶剂，以
g
为单位的溶质质量与以
ml
为单位的溶剂的质量体积之比为
1:10
，搅拌5‑
12h
，最后将所得溶液超声震荡，得到所述粘合剂
。
[0012]根据本专利技术一实施方式，烘箱内烘烤温度为
30
‑
80℃
，优选为
50℃
；搅拌的温度为
30
‑
80℃
，优选为
60℃
；所述超声震荡的频率为
40khz
，时间为
3h。
[0013]根据本专利技术一实施方式，所述复合薄膜材料包括在高分子透明复合膜上设有多层石墨烯，优选为双层；相邻石墨烯层之间直接相连，无粘合剂辅助
。
[0014]根据本专利技术一实施方式，所述高分子衬底由本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种石墨烯复合薄膜材料，其特征在于，所述复合薄膜材料包括在高分子透明复合膜上设有至少一层石墨烯，所述高分子透明复合膜由高分子衬底和聚合物胶层两层结构组成；所述高分子透明复合膜的聚合物胶层与石墨烯层之间通过粘合剂相连
。2.
根据权利要求1所述的复合薄膜材料，其特征在于，所述粘合剂的溶质为松香
、
冰片
、
聚碳酸丙烯酯
(PPC)、
聚甲基丙烯酸甲酯
、
聚甲基戊二酰亚胺
、
聚碳酸酯
、
聚硅氧烷中的一种或几种，优选为
PPC
；所述粘合剂的溶剂为苯甲醚
、
乳酸乙酯
、
乙酸乙酯中的一种，优选为苯甲醚
。3.
根据权利要求2所述的复合薄膜材料，其特征在于，所述粘合剂中溶质的数均分子量为
5w
‑
30w。4.
根据权利要求1‑3任一项所述的复合薄膜材料，其特征在于，所述粘合剂的制备方法为：将所述溶质放入棕色玻璃瓶中密封好，于烘箱内烘烤
8h
‑
24h
；再往玻璃瓶中注入所述溶剂，以
g
为单位的溶质质量与以
ml
为单位的溶剂的质量体积之比为
1:10
，于环境搅拌5‑
12h
，最后将所得溶液超声震荡，得到所述粘合剂
。5.
根据权利要求1‑4任一项所述的复合薄膜材料，其特征在于，所述复合薄膜材料包括在高分子透明复合膜上设有多层石墨烯，优选为双层；相邻石墨烯层之间直接相连，无粘合剂辅助
。6.
根据权利要求1‑5任一项所述的复合薄膜材料，其特征在于，所述高分子衬底由聚对苯二甲酸乙二醇酯
(PET)、
聚乙烯
(PE)、
三醋酸纤维素
(TAC)、
聚乙烯醇
(PVA)、
聚氯乙烯
(PVC)、
聚萘二甲酸乙二醇酯
(PEN)
中的一种或几种组成；优选地，所述高分子衬底的厚度为
50
‑
200
μ
m
；和
/
或所述聚合物胶层由硅树脂
、
环氧树脂
、
聚丙烯酸酯
、
乙烯
‑
醋酸乙烯共聚物中的一种或几种组成；优选地，所述聚合物胶层厚度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠范，钟昊天，陆琪，刘文林，林立，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：