一种双水相体系萃取分离溶液中钼铼离子的方法技术

一种双水相体系萃取分离溶液中钼铼离子的方法，配置由异十醇聚氧乙烯醚、硫酸铵与水组成的双水相体系，其中异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵的质量百分浓度为10%~40%，异十醇聚氧乙烯醚、硫酸铵和水的质量比为1:(1~4):(0.5~8)。将质量为1份的上述双水相体系加入到质量为1~5份的钼铼待分离溶液中，得到混合液。调剂混合液pH=1~7，在10~60℃下搅拌反应2~30min，静置10min~3h，分层得到双水相，测定上、下两相中钼、铼离子的浓度，得到铼/钼的分离因子。本发明专利技术所用双水相体系避免了有机溶剂的使用，具有分相速度快，对钼、铼离子的分离效率高、操作安全、过程环保等突出优点。过程环保等突出优点。

【技术实现步骤摘要】
一种双水相体系萃取分离溶液中钼铼离子的方法


[0001]本专利技术提供一种用双水相体系萃取分离溶液中钼铼离子的方法，属于溶液中分离金属离子的
，具体设计一种异十醇聚氧乙烯醚与硫酸铵组成的双水相体系以分离水溶液中钼、铼离子的方法。

技术介绍

[0002]钼单质熔、沸点高，导电性和导热性比较强，性能稳定易加工，被广泛应用于钢铁、有色金属合金、电气、航空航天等领域，是国防建设和国民经济发展中不可替代的战略物质。铼在地壳中含量仅有7%
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10%，自然界矿物中的铼几乎没有独立存在的，通常以硫化物的形式分散在辉钼矿和铜斑矿中，银白色金属铼延展性好、耐磨、耐腐蚀、耐高温、熔沸点非常高，被广泛应用于航空航天、电子、石油化工等领域。
[0003]目前溶液体系中钼、铼离子的分离方法最常用的是溶剂萃取法。用于钼、铼离子分离的萃取剂有胺类、醇类和磷类萃取剂等，但使用的萃取剂多为易挥发有毒有机物，且采用有机溶剂作稀释剂。传统的溶剂萃取易造成有机溶剂的流失和萃取剂的损失，从而给环境带来污染。采用双水相体系分离溶液中金属离子的特点是避免有机溶剂的使用，不存在有机溶剂残存性问题，是绿色环保的分离方法。
[0004]利用非离子表面活性剂在一定的添加物浓度和一定温度条件下溶液会自动分成两个水相，可以实现金属离子在不同水相之间的分配。非离子表面活性剂按亲水基的结构可以分为聚氧乙烯型、多元醇型、聚醚型等，如聚乙二醇（稀有金属材料与工程, 2011, 40(06): 1102
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1104；Hydrometallurgy, Volume 219, 2023, 106077:0304
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386X）、聚醚L35（Journal of Cleaner Production, 2021, 297:126452）、F68（燕山大学, 2020.），Triton X
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100（聚乙二醇辛基本基醚）（Separation & Purification Technology, 2016, 169:151
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157；化工学报, 2006, 57(9):6）、聚环氧丙烷等。Zhenning Lou等（Hydrometallurgy, Volume 157,2015,）使用TritonX
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100为表面活性剂，与N235/异戊醇/正庚烷/NaCl在酸性条件下将Re(II)从Mo(VI)中选择性提取分离，铼/钼的分离系数为7.07
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217.39。上述实验提供了非离子表面活性剂所在的双水相微乳体系应用于钼、铼等金属酸根阴离子的分离，存在有机溶剂的流失、且分相时间较长等缺陷。
[0005]本专利技术采用异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵组成双水相体系萃取分离钼、铼离子，避免了有机溶剂的使用，具有分相速度快，对钼、铼离子的分离效率高，操作安全、过程环保等突出优点。

技术实现思路

[0006]针对于传统溶剂萃取分离的不足，本专利技术提供一种非离子表面活性剂异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵组成的双水相体系，以实现水溶液中钼铼离子的分离。采用本专利技术分离溶液中钼铼离子具有分相时间短、分离效率高、操作简单、绿色环保等优点。
[0007]本专利技术的目的是提供一种双水相体系萃取分离溶液中钼铼离子的方法，双水相体
系由异十醇聚氧乙烯醚、硫酸铵和水组成，其中异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵的质量浓度为10%~40%，异十醇聚氧乙烯醚、硫酸铵和水的质量比为1:(1~4):(0.5~8)。
[0008]将质量为1份的上述双水相体系加入到质量为1~5份的钼铼待分离溶液中，得到混合液。调剂混合液pH=1~7，在10~60℃下搅拌反应2~30min，静置10min~3h，分层得到双水相。测定上、下两相中钼、铼离子的浓度，得到铼/钼的分离因子铼/钼分离因子可高达660以上。
[0009]本专利技术利用硫酸铵的盐析作用破坏异十醇聚氧乙烯醚结构中的C
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O
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C基团与水分子之间形成的氢键，增加异十醇聚氧乙烯醚的疏水性，促使体系分相。由于上下两相(富异十醇聚氧乙烯醚水相与富硫酸铵水相)与钼、铼离子之间作用力的差异使得钼、铼离子在两相中的分配不同，从而实现钼、铼离子的分离。
[0010]所述的钼铼待分离溶液中钼的质量浓度为0.05%~5%，铼的质量浓度0.005%~0.5%。
[0011]与现有技术相比，本专利技术采用异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵组成双水相体系萃取分离溶液中钼、铼离子，避免了有机溶剂的使用与流失，还具有分相速度快、对钼、铼离子的分离效率高、操作安全、过程环保等突出优点。
具体实施方式
[0012]为了使专利技术的目的和技术方案更清楚，下面结合具体实例，对本专利技术进行进一步详细说明。此处描述的具体实例用以解释本专利技术，但并不限定本专利技术。
实施例1
[0013]双水相萃取体系由异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵以质量百分浓度各20%组成，其余为水。目标溶液由质量百分浓度1%的钼和0.1%的铼组成。将双水相萃取体系与目标溶液按1：1体积比组成混合溶液，调节溶液pH=4，于40℃震荡20min，40℃静置2h，分层得到两相溶液。分别取溶液分层后的上下两相进行稀释，测定两相中钼、铼的浓度，计算获得铼/钼分离因子为57.23。
实施例2
[0014]双水相萃取体系由异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵以质量百分浓度各20%组成，其余为水。目标溶液由质量百分浓度1%的钼和0.1%的铼组成。将双水相萃取体系与目标溶液按1：1体积比组成混合溶液，调节溶液pH=5，于40℃震荡20min，40℃静置2h，分层得到两相溶液。分别取溶液分层后的上下两相进行稀释，测定两相中钼、铼的浓度，计算获得铼/钼分离因子为93.43。
实施例3
[0015]双水相萃取体系由异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵以质量百分浓度各20%组成，其余为水。目标溶液由质量百分浓度1%的钼和0.1%的铼组成。将双水相萃取体系与目标溶液按1：1体积比组成混合溶液，调节溶液pH=7，于40℃震荡20min，40℃静置2h，分层得到两相溶液。分别取溶液分层后的上下两相进行稀释，测定两相中钼、铼的浓度，计算获得铼/钼分离因子为108.53。
实施例4
[0016]双水相萃取体系由异十醇聚氧乙烯醚质量百分浓度30%和硫酸铵质量百分浓度为40%组成，其余为水。目标溶液由1%的钼和0.1%的铼组成。将双水相萃取体系与目标溶液按1：1体积比组成混合溶液，调节溶液pH=7，于40℃震荡20min，40℃静置2h，分层得到两相溶液。分别取溶液分层后的上下两相进行稀释，测定两相中钼、铼的浓度，计算获得铼/钼分离因子为660.15。
实施例5
[0017]双水相萃取体系由异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵以质量百分浓度各20%组成，其余为水。目标溶液由质量百分浓度1%的钼和0.1%的铼组成。将双水相萃取体系与目标溶液按1：1体积比组成混合溶液，调节溶液pH本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双水相体系萃取分离溶液中钼铼离子的方法，其特征在于，所述的双水相体系由异十醇聚氧乙烯醚、硫酸铵和水组成，其中异十醇聚氧乙烯醚和硫酸铵的质量百分浓度为10%~40%，异十醇聚氧乙烯醚、硫酸铵和水的质量比为1:(1~4):(0.5~8)；具体步骤如下：将质量为1份的上述双水相萃取体系加入到质量为1~5份的钼铼待分离溶液中，得到混合液；...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱运仁，范琳琳，戴子龙，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：