本发明专利技术公开了一种不同链长聚合磷酸盐及其制备方法和应用。本发明专利技术所述不同链长聚合磷酸盐的制备方法为将偏磷酸盐高温聚合，得到熔融态偏磷酸盐；将其倒入模具，降温至室温后，得到中链聚合磷酸盐固体；将中链聚合磷酸盐固体粉碎后，加水分散，得到聚合磷酸盐分散液；向聚合磷酸盐分散液中加入乙醇混合，静置沉淀，收集下层沉淀，冻干，即得中长链聚合磷酸盐；或向聚合磷酸盐中加入碱性磷酸酶缓冲液和碱性磷酸酶冻干粉，再加入乙醇混合，静置，冻干得到长链聚合磷酸盐。本发明专利技术使用简单原料，通过同一系列工艺方法，可以同步得到不同链长PolyP，原料无毒，无污染性废物产生，且可用于日化护肤领域。领域。领域。
【技术实现步骤摘要】
一种不同链长聚合磷酸盐及其制备方法和应用
[0001]本专利技术涉及无机聚合物材料合成领域，特别涉及一种不同链长聚合磷酸盐及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]聚合磷酸盐(Inorganic polyphosphate,PolyP)是一种以磷酸酐键连接多个正磷酸根基团形成的无机聚阴离子化合物，这种高分子化合物在食品、工业、生物医药行业中广泛应用着。近年来，中长链、长链PolyP的特殊作用不断被挖掘出来，研究人员发现中长链、长链PolyP具有短链PolyP所不具备的一些生物学特性，长链PolyP能调节细胞的固有免疫，影响机体中致病微生物的活力。细胞中核糖体蛋白的降解也受到中长链、长链PolyP的调控。此外，有报道验证中长链、长链PolyP在抑制SARS
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2感染过程中具有一定作用。
[0003]然而，现在合成中长链、长链PolyP的方法非常有限。国际通行的方案是使用酶/微生物方法合成，酶法合成成本很高，需要消耗大量的ATP作为底物，且酶的纯化与保存方法较为困难。微生物法合成相对酶方法成本较低，但产量严重不足，一般需要公斤级别的投料才能合成毫克级别的产物，并且产物纯度低，通常在85％
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90％。已有的化学合成方法仍然存在较大缺陷，这些方法依赖贵重仪器，固定投入高，操作复杂，同时生产过程中需要用到大量酸碱、卤化物，污染大，此外，产出的PolyP链长固定，无法调节，不能满足不同链长PolyP的实用需求，总之，目前缺乏一套链长可调节的中长链、长链PolyP大量生产合成的方法。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种不同链长聚合磷酸盐及其制备方法和应用。本专利技术使用简单原料，通过同一系列工艺方法，可以同步得到不同链长PolyP，原料无毒，无污染性废物产生，同时制备的聚合磷酸盐可用于日化护肤品领域。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]本专利技术通过同一系列工艺，实现了同时得到一种及一种以上不同链长的聚合磷酸盐。所述不同链长聚合磷酸盐的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)将偏磷酸盐高温聚合，得到熔融态偏磷酸盐；
[0008](2)将熔融态偏磷酸盐倒入模具中，用冷水冲模具外壁，使熔融聚合磷酸盐降至室温后，得到中链聚合磷酸盐固体；
[0009](3)将步骤(2)得到的中链聚合磷酸盐固体粉碎后，加水分散，得到聚合磷酸盐分散液；
[0010](4)向步骤(3)制备的聚合磷酸盐分散液中加入乙醇混合，静置沉淀，收集下层沉淀，冻干，即得中长链聚合磷酸盐。
[0011]进一步地，步骤(1)中，所述偏磷酸盐包括偏磷酸钠、偏磷酸钾、偏磷酸钙、偏磷酸铵；所述偏磷酸钠包括三偏磷酸钠、四偏磷酸钠、六偏磷酸钠；所述高温聚合的具体过程为：
将偏磷酸盐置于马弗炉中，以10℃/min升温至600～900℃，保温3～7h。
[0012]进一步地，步骤(2)中，所述模具包括耐高温模具，所述耐高温是指耐温＞900℃，所述模具的材质包括但不限于刚玉、不锈钢中的一种；所述冷水为0～25℃的去离子水；所述中链聚合磷酸盐的平均链长n为40≤n≤60。
[0013]进一步地，步骤(3)中，所述聚合磷酸盐分散液中聚合磷酸盐的质量浓度为0.1～1.0g/mL；优选地，所述聚合磷酸盐分散液中聚合磷酸盐的质量浓度为0.5g/mL。
[0014]进一步地，步骤(4)中，所述乙醇为无水乙醇，所述乙醇与聚合磷酸盐分散液的体积比为1：2～10；优选地，所述乙醇与聚合磷酸盐分散液的体积比为1：5；所述静置时间为3～10h；所述冻干的温度为
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80℃，时间为24～96h；所述中长链聚合磷酸盐的平均链长n为60＜n≤80。
[0015]进一步地，步骤(4)中，加入乙醇之前，还可以先加入碱性磷酸酶缓冲液和碱性磷酸酶冻干粉得到链长大于120的长链聚合磷酸盐，具体步骤为：向步骤(3)制备的聚合磷酸盐分散液中加入碱性磷酸酶缓冲液，再加入碱性磷酸酶冻干粉，混合反应1～5h后，加热使酶失活，再加入乙醇混合，静置沉淀，收集下层沉淀，冻干，即得长链聚合磷酸盐；所述长链聚合磷酸盐的平均链长n＞120。所述静置时间为6～10h；所述冻干的温度为
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80℃，时间为24～96h。
[0016]进一步地，所述碱性磷酸酶缓冲液的制备方法为：用去离子水溶解氯化镁、氯化锌和三羟甲基氨基甲烷(Tris)粉末得到混合溶液，并用1mol/L盐酸调节pH至7～9；混合溶液中氯化镁的浓度为0.1～0.3mol/L；氯化锌的浓度为0.05～0.2mol/L；三羟甲基氨基甲烷的浓度为0.1～0.3mol/L。
[0017]进一步地，所述pH优选8。
[0018]进一步地，所述氯化镁的浓度优选为0.2mol/L；所述氯化锌的浓度优选为0.1mol/L；所述Tris的浓度优选为0.2mol/L。
[0019]进一步地，所述碱性磷酸酶冻干粉的活性为1
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15DEA
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U，所述碱性磷酸酶冻干粉的活性为1
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15DEA
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U；所述碱性磷酸酶冻干粉的活性优选10DEA
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U；所述碱性磷酸酶冻干粉与碱性磷酸酶缓冲液的质量/体积比为0.5～1.5mg：1mL，优选地，质量体积比为1mg：1mL；所述碱性磷酸酶缓冲液与聚合磷酸盐分散液的体积比为0.3～1.2：1。
[0020]进一步地，所述乙醇为无水乙醇，所述乙醇与聚合磷酸盐分散液的体积比为1：2～10，优选地，所述乙醇与聚合磷酸盐分散液的体积比为1：6。
[0021]进一步地，当仅采用步骤(1)
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(2)即可得中链聚合磷酸盐。
[0022]进一步地，当仅采用步骤(1)
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(4)即可得中长链聚合磷酸盐。
[0023]当采用步骤(1)
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(3)，但将步骤(4)替代为：向步骤(3)制备的聚合磷酸盐分散液中加入碱性磷酸酶缓冲液，再加入碱性磷酸酶冻干粉，混合反应1～3h后，加热使酶失活，再加入乙醇混合，静置沉淀，收集下层沉淀，冻干，即得长链聚合磷酸盐。
[0024]一种用所述制备方法制备的不同链长多聚磷酸盐。
[0025]本专利技术提出了使用核磁共振表征聚合磷酸盐链长的方法，所述方法为：首先向上述制备的聚合磷酸盐中加入去离子水溶解，再加入D2O，D2O和去离子水的体积比为1：9，混合均匀，得到混合液，将待测液置于核磁共振仪，检测磷谱数据，用公式(1)计算，即可得到所制备的聚合磷酸盐的链长，即平均链长。所述聚合磷酸盐与去离子水的质量体积比为1：10；
所述公式(1)如下：
[0026][0027]式中：n表示聚合磷酸盐的平均链长，Si表示内部磷酸峰积分面积，St表示末端磷酸的积分面积。
[0028]一种所述不同链长聚合磷酸盐在日化和护肤领域的应用，尤其是在化妆本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.不同链长聚合磷酸盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)将偏磷酸盐高温聚合，得到熔融态偏磷酸盐；(2)将熔融态偏磷酸盐倒入模具中，用冷水冲模具外壁，使熔融聚合磷酸盐降至室温后，得到中链聚合磷酸盐固体；(3)将步骤(2)得到的中链聚合磷酸盐固体粉碎后，加水分散，得到聚合磷酸盐分散液；(4)向步骤(3)制备的聚合磷酸盐分散液中加入乙醇混合，静置沉淀，收集下层沉淀，冻干，即得中长链聚合磷酸盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述偏磷酸盐包括偏磷酸钠、偏磷酸钾、偏磷酸钙、偏磷酸铵；所述偏磷酸钠包括三偏磷酸钠、四偏磷酸钠、六偏磷酸钠中的一种或多种；所述高温聚合的具体过程为：将偏磷酸盐置于马弗炉中，以10℃/min升温至600～900℃，保温3～7h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述模具包括耐高温模具，所述耐高温是指耐温＞900℃；所述冷水为0～25℃的去离子水；所述中链聚合磷酸盐的平均链长n为40≤n≤60。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述聚合磷酸盐分散液中聚合磷酸盐的质量浓度为0.1～1.0g/mL；优选地，所述聚合磷酸盐分散液中聚合磷酸盐的质量浓度为0.5g/mL。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述乙醇为无水乙醇，所述乙醇与聚合磷酸盐分散液的体积比为1：2～10；优选地，所述乙醇与聚合磷酸盐分散液的体积比为1：5；所述静置时间为3～10h；所述冻干的温度为
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80℃，时间为24～96h；所述中长链聚合磷酸盐的平均链长n为60＜n≤80。6.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏炜，陈子鹏，王景，赵劲，
申请(专利权)人：江苏南创化学与生命健康研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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