一种赤泥共热解吸附材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种赤泥共热解吸附材料及其制备方法与应用，先用MCM

【技术实现步骤摘要】
一种赤泥共热解吸附材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于废弃物再利用和环境保护
，具体涉及一种赤泥共热解吸附材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]重金属对于生态环境有很大影响，重金属污染是一个重大的环境问题，铬是土壤中最难以去除的重金属污染物之一。赤泥(RM)是从铝土矿中提炼氧化铝后排出的污染性废渣，由于其中含有大量的Fe2O3而呈现红色。EKR
‑
PRB技术即将电动
‑
可渗透反应墙联合修复技术，可以发挥电动修复和可渗透反应墙的技术优势，通过电迁移、电渗流和电泳的方式使土壤中的污染物质迁移到设立的可渗透反应墙处从而修复土壤污染。其中，可渗透反应墙填料的选择直接影响了修复的具体效果。
[0003]中国专利CN201611162010.0公开了一种镧改性赤泥除铬吸附剂的制备方法，该吸附剂对水中六价铬的吸附量达到17.3465mg/g。中国专利CN201210399838.3公开了一种高效除铬复合吸附剂的制备方法，2g该吸附剂置于100ml、10mg/L的铬溶液中，72h后可去除75％的铬。然而上述材料去除铬的速度较慢，并且吸附量较低。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种高效的赤泥共热解吸附材料，并且将其应用于铬污染水体和土壤的修复中，达到废弃物循环再利用和以废治废的目的。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种赤泥共热解吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)制备PANI/MCM
‑
41：
[0008]将MCM
‑
41加入酸溶液中搅拌均匀，再加入苯胺溶液继续搅拌形成苯胺/MCM
‑
41混合液；在相同的酸溶液中加入过硫酸铵搅拌形成过硫酸铵溶液；随后将过硫酸铵溶液快速加入苯胺/MCM
‑
41混合液中，搅拌均匀后停止搅拌，再继续反应；将所得产物抽滤、洗涤、干燥、研磨，制成PANI/MCM
‑
41；
[0009](2)制备赤泥共热解吸附材料：
[0010]将PANI/MCM
‑
41或经过多次吸附
‑
解吸循环后的PANI/MCM
‑
41与赤泥混合并放置于管式炉中，以1L/min的速度接通氮气，按照5℃/min的升温速率升至平台温度后保温2h，冷却后取出，洗涤至中性后烘干，研磨即得赤泥共热解吸附材料。
[0011]优选的，步骤(1)中，酸溶液选自HCl、CA、H2SO4中的任一种；酸的种类会直接影响聚苯胺的形状，比如盐酸和硫酸制备的聚苯胺为纳米纤维或纳米棒结构，盐酸生成的纳米纤维更短，硫酸生成的纳米纤维更加致密；CA制备的聚苯胺主要为纳米棒堆叠成的网状，且较为密集；
[0012]优选的，步骤(1)中，酸溶液的浓度为0.5～1.5M。
[0013]优选的，步骤(1)中，MCM
‑
41与苯胺的摩尔比为1：(5～15)；苯胺用量更高会直接影
响吸附性能，并且会影响复合材料的形貌，比如苯胺含量越高，聚苯胺越容易团聚，但材料的活性位点也随之增加；
[0014]优选的，步骤(1)中，苯胺和过硫酸铵的摩尔比为1:1。
[0015]优选的，步骤(1)中，反应条件为冰浴反应12h。
[0016]优选的，步骤(1)中，搅拌都在冰浴下进行；冰浴反应会影响聚苯胺的形貌和比表面积，从而影响PANI/MCM
‑
41的吸附性能，比如冰浴可减缓聚苯胺聚合的速度，使形貌更加分散，比表面积更大；
[0017]优选的，步骤(1)中，干燥温度为60℃，干燥时间为12h。
[0018]优选的，步骤(2)中，PANI/MCM
‑
41和赤泥的质量比为1:(0.5～2)；
[0019]优选的，步骤(2)中，赤泥选自拜耳法赤泥、混联法赤泥、烧结法赤泥中的任一种。
[0020]优选的，步骤(2)中，平台温度为500～700℃；
[0021]优选的，步骤(2)中，烘干温度为60℃。
[0022]优选的，步骤(2)中，经过多次吸附
‑
解吸循环后的PANI/MCM
‑
41具体为：
[0023]①
吸附：
[0024]1.1将重铬酸钾放置于烘箱中，120℃干燥24小时h。精密称取2.829g干燥后的重铬酸钾溶于少量水中后转移至1L的容量瓶中，定容至标线，摇匀，作为1000mg/L的Cr(
Ⅵ
)储备液；
[0025]1.2用Cr(
Ⅵ
)储备液配置50ml、400mg/L的铬溶液并用0.1M的HCl和NaOH调至pH＝2，称取75mg的PANI/MCM
‑
41加入到盛有溶液的烧杯中；
[0026]1.3将烧杯放置于水浴恒温振荡器上，调节转速为180r/min，温度为25℃；
[0027]1.4在振荡10、20、30min及1、2、3、4、5、6h后取样，取1mL溶液过0.45μm针式过滤器至15ml离心管中；
[0028]1.5将溶液稀释10倍，使用火焰
‑
原子吸收分光光度计(AAS)对溶液浓度进行测定。
[0029]②
解吸：
[0030]2.1将吸附后的PANI/MCM
‑
41用0.45μm的滤膜过滤。
[0031]2.2将吸附后的PANI/MCM
‑
41放置于10％氨水中室温搅拌1h，结束后0.45μm的滤膜过滤，并去离子水洗涤材料至中性。
[0032]2.3将材料放置于1M的HCl中室温搅拌2h后过滤，之后反复用去离子水清洗并干燥。
[0033]本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的赤泥共热解吸附材料。
[0034]本专利技术还提供了上述制备方法制备得到的赤泥共热解吸附材料在处理水体铬污染中的应用。
[0035]优选的，赤泥共热解吸附材料处理水中铬污染具体的应用方法为：
[0036]3.1将重铬酸钾放置于烘箱中，120℃干燥24h。精密称取2.829g干燥后的重铬酸钾溶于少量水中后转移至1L的容量瓶中，定容至标线，摇匀，作为1000mg/L的Cr(
Ⅵ
)储备液；
[0037]3.2用Cr(
Ⅵ
)储备液配置50ml、50mg/L的铬溶液并用0.1M的HCl和NaOH调至pH＝2，称取75mg的PMRM加入到盛有溶液的烧杯中；
[0038]3.3将烧杯放置于水浴恒温振荡器上，调节转速为180r/min，温度为25℃；
[0039]3.4在振荡10、20、30min及1、2、3、4、5、6h后取样，取1mL溶液过0.45μm针式过滤器
至15mL离心管中；
[0040]3.5将溶液稀释10本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种赤泥共热解吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备PANI/MCM
‑
41：将MCM
‑
41加入酸溶液中搅拌均匀，再加入苯胺溶液继续搅拌形成苯胺/MCM
‑
41混合液；在相同的酸溶液中加入过硫酸铵搅拌形成过硫酸铵溶液；随后将所述过硫酸铵溶液快速加入所述苯胺/MCM
‑
41混合液中，搅拌均匀后停止搅拌，再继续反应；将所得产物抽滤、洗涤、干燥、研磨，制成PANI/MCM
‑
41；(2)制备赤泥共热解吸附材料：将所述PANI/MCM
‑
41或经过多次吸附
‑
解吸循环后的所述PANI/MCM
‑
41与赤泥混合并放置于管式炉中，以1L/min的速度接通氮气，按照5℃/min的升温速率升至平台温度后保温2h，冷却后取出，洗涤至中性后烘干，研磨即得所述赤泥共热解吸附材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸溶液选自HCl、CA、H2SO4中的任一种；优选的，步骤(1)中，所述酸溶液的浓度为0.5～1.5M。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨彦郅，万玉山，金文楼，邵敏，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：