一种用于氮气发生器的复合分子筛及其应用制造技术

本发明专利技术公开一种用于氮气发生器的复合分子筛及其应用，由大孔径分子筛及小孔径分子筛组成，大孔径分子筛的平均微孔粒径为0.36

【技术实现步骤摘要】
一种用于氮气发生器的复合分子筛及其应用


[0001]本专利技术涉及氮气制备
，尤其涉及一种用于氮气发生器的复合分子筛及其应用。

技术介绍

[0002]空气组成：正常的空气成分按体积分数计算是：氮(N2)约占78%，氧(O2)约占21%，稀有气体约占0.939%(氦He、氖Ne、氩Ar、氪Kr、氙Xe、氡Rn),二氧化碳(CO2)约占0.031%，还有其他气体和杂质约占0.03%，如臭氧(O3)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、水蒸气（H2O）等现有的制备一定纯度氮气的手段总共有三种，分别为深冷空分法，变压吸附法（也称之为PSA技术），膜分离法。其中深冷空气法是通过不同沸点进行气体分离，该方法能获得纯度较高的气体，但是由于本身技术原因，设备复杂，占地面积大，初期基础建设费用高昂，并且运行成本高，产气慢，并不适用于实验室这一类中、小规模的使用场景；变压吸附法是利用不同气体在不同压力下的运动规律差异以及与多孔碳分子筛的相互结合差异来进行分离，该方法工艺较为成熟，可小型化，也可大型化，维护操作方便，运行成本适中，尤其适用于中、小规模用气需求；膜空分法是以空气为原材料，在压力下，利用不同气体分子的体积属性与运动属性，在膜中具有不同的渗透速率来达到纯化氮气的目的，该方法在上述三种方法中成本最为低廉，运行最为稳定，但是该方法由于本身的局限，所制取的氮气纯度最高只能达到99%。因此，制备纯度超过99.99%的氮气的方案，主要为深冷空气法和变压吸附法（PSA）。
[0003]对于高纯氮气（99.99%及以上）的中小应用场景，目前主要以变压吸附法（PSA法）制备氮气为主，其中大部分场景所需求的氮气浓度需要达到99.999%。对于一些检测方案及检测设备，必须运用到纯度为99.999%的氮气，比如气相色谱的载气规定必须应用纯度为99.999%的高纯氮气，比如一些氧气敏感的化学制备反应需要在纯度为99.999%的氮气保护下进行，比如锂等活泼金属在操作时所用的手套箱内气体也要求为99.999%的氮气。
[0004]但是，现有成熟技术中的变压吸附法（PSA法）无法制备真正意义的99.999%的纯度的氮气。因此很多应用场景还是依赖使用钢瓶气。其原因在于，相关技术所宣称通过变压吸附法（PSA技术）所能制备的99.999%的高纯氮气主要测试手段为纯度仪，该测试手段是以测试氧气含量反推算氮气含量。空气中并不只有氧气和氮气，还有诸如二氧化碳、一氧化碳、甲烷、水等其他气体。同时，通过GCMS实验实测发现，市面销售所谓99.999%高纯氮气中依然含有超过浓度限额的二氧化碳、一氧化碳、氧气、甲烷等。因此相关技术所采用变压吸附法所制备的99.999%的高纯氮气并不是真正意义上的高纯氮气，并不能达到99.999%的纯度。
[0005]为了满足真正意义的高纯氮气，实际应用场景还会采用在出气端再增加其他净化手段，诸如捕集井、纯化器、热源催化除烃等，上述各类手段存在很多弊病，包含需要频繁更换、成本高昂、高温热源产生安全隐患等，因此需提供一种方便、安全，且能产生99.999%的高纯氮气的技术方案。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本申请提供一种用于氮气发生器的复合分子筛及其应用，可用于制备99.999%纯度氮气，方便、安全。
[0007]为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：第一方面，本申请提供一种用于氮气发生器的复合分子筛，由大孔径分子筛及小孔径分子筛组成，大孔径分子筛的平均微孔粒径为0.36
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0.45nm，小孔径分子筛的平均微孔粒径为0.28
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0.36nm。
[0008]优选的，大孔径分子筛的孔隙率大于等于90%，大孔径分子筛的微孔比表面积之和大于等于1000m2/g。
[0009]优选的，小孔径分子筛的孔隙率大于等于90%，小孔径分子筛的微孔比表面积之和大于等于1000m2/g。
[0010]优选的，大孔径分子筛的微孔堆密度为610kg/m3。
[0011]优选的，小孔径分子筛的微孔堆密度为670kg/m3。
[0012]优选的，小孔径分子筛占复合分子筛的质量的75
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100%。
[0013]优选的，小孔径分子筛与大孔径分子筛的质量比为80.7:19.3，此时氮气纯度可达到99.999%最佳。
[0014]第二方面，提供一种复合分子筛的应用，包括如下步骤：将复合分子筛振动式装填于分子筛塔中，以空气为原料，利用变压吸附法分离得到氮气。
[0015]优选的，大孔径分子筛装填于小孔径分子筛的下部，考虑不同类型的气体分子的运动速度的差异和其与对应净化分子筛的相互作用差异，依据气体运动速度，进行装填上的分配。例如大体积或自重较重的分子，在运动速度上明显小于小体积分子或自重较轻能量较高的分子，因此对于针对去除大分子的分子筛应装填于分子筛塔下部，而对应的则是应该装填于上部更佳。
[0016]优选的，对于0.5
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2L/的产氮需求采用总分子筛量5.7kg，对于4L/min的产氮需求采用总分子筛量8.8kg，对于5L/min的产氮需求采用总分子筛量9.5kg。
[0017]本申请的有益效果如下：本方案的复合分子筛可有效去除空气中的氧、水、烃类混合气体，从而达到所制取的高纯氮气与钢瓶气浓度一致，同时通过露点仪也测得该技术所制备氮气露点可达
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66℃至
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76℃；采用变压吸附法可将空气分离得到99.999%的高纯氮气，安全、方便，可装配于氮气发生器。
附图说明
[0018]图1为本方案复合分子筛的示意图；图2为不同经不同实施例净化后气体的杂质响应图。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0020]如上，现有技术中，变压吸附法常使用利用分子筛提纯氮气，往往达不到99.999%
纯度的目的，其原因在于，得到的氮气纯度是通过氧气含量反推算而得到的，只考虑了空气中氮气和氧气两种组分，而忽略了其他杂质，因此，实际得不到99.999%纯度的氮气，而现有分子筛的孔径也是基于氮气分子和氧气分子的尺寸而选定的，孔径偏大的分子筛（大于等于0.36nm）一般不用于高纯氮气的提纯。
[0021]而本方案的技术思路如下：本方案选择不同孔径的分子筛进行复配，对于孔径偏小的平均微孔粒径为0.28
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0.36nm的碳分子筛，可以更为有效的去除空气中的小分子，如氧气分子体积小于氮气分子，且动能高于氮分子，当一定压力和阻力时，氧分子会优先氮分子进入分子筛内部；对于孔径偏大的平均微孔粒径为0.36
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0.45nm的碳分子筛，可以更为有效的去除空气中的大分子，比如二氧化碳、烃类等，因为二氧化碳、烃类等本身体积高于氮分子，当一定压力和阻力时，所有分子均进入分子筛孔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于氮气发生器的复合分子筛，其特征在于，由大孔径分子筛及小孔径分子筛组成，所述大孔径分子筛的平均微孔粒径为0.36
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0.45nm，所述小孔径分子筛的平均微孔粒径为0.28
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0.36nm。2.根据权利要求1所述的用于氮气发生器的复合分子筛，其特征在于，所述大孔径分子筛的孔隙率大于等于90%，所述大孔径分子筛的微孔比表面积之和大于等于1000m2/g。3.根据权利要求1所述的用于氮气发生器的复合分子筛，其特征在于，所述小孔径分子筛的孔隙率大于等于90%，所述小孔径分子筛的微孔比表面积之和大于等于1000m2/g。4.根据权利要求1所述的用于氮气发生器的复合分子筛，其特征在于，所述大孔径分子筛的微孔堆密度为610kg/m3。5.根据权利要求1所述的用于氮气发生器的复合分子筛，其特征在于，所述小孔径分子筛的微孔堆密度为670kg/m3...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂奇奇，傅仁军，陈勇，
申请(专利权)人：上海析维医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：