一种以异丁基苯合成布洛芬的方法及反应器技术

技术编号:39413019 阅读:99 留言:0更新日期:2023-11-19 16:04
本申请涉及医药化工技术领域,提供了一种以异丁基苯合成布洛芬的方法及反应器,包括以下步骤:S1:将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应器内,搅拌降温至5℃以下,加入计量的异丁苯,控制釜内温度小于5℃,再加入计量的乙酰氯,搅拌反应4小时,将反应液在10℃以下压入水解釜中,滴加稀盐酸,保持釜内温度不超过10℃,搅拌0.5h后分层为有机层和无机层,有机层为粗酮,将反应液水洗至pH

【技术实现步骤摘要】
一种以异丁基苯合成布洛芬的方法及反应器


[0001]本专利技术涉及医药化工
,具体为一种以异丁基苯合成布洛芬的方法及反应器。

技术介绍

[0002]布洛芬是一种非甾体消炎镇痛药,其作用强而副作用小,适用于类风湿性关节炎、骨关节炎、神经炎等疾病,同时还是世界卫生组织、美国FDA唯一共同推荐的儿童退烧药,是公认的儿童首选抗炎药。布洛芬有多种合成方式,目前国内布洛芬的工业制造多采用转位重排法,它是以丁基苯为起始原料,经酰化、缩酮化、重排、水解、酸化等步骤得到布洛芬成品。但现有的布洛芬生产时,原料之间的反应速率较慢,浪费较多的时间,故而需要一种以异丁基苯合成布洛芬的方法及反应器来解决上述问题。

技术实现思路

[0003]针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种以异丁基苯合成布洛芬的方法及反应器,解决了现有的布洛芬生产时,原料之间的反应速率较慢,浪费较多时间的问题。
[0004]为实现以上目的,本专利技术通过以下技术方案予以实现:一种以异丁基苯合成布洛芬的方法,包括以下步骤:
[0005]S1:将计量好的石油醚、三氯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以异丁基苯合成布洛芬的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应器内,搅拌降温至5℃以下,加入计量的异丁苯,控制釜内温度小于5℃,再加入计量的乙酰氯,搅拌反应4小时,将反应液在10℃以下压入水解釜中,滴加稀盐酸,保持釜内温度不超过10℃,搅拌0.5h后分层为有机层和无机层,有机层为粗酮,将反应液水洗至pH

6,减压蒸馏回收石油醚后,再收集130℃/2kpa馏分,得到4

异基苯乙酮,收率80%,所述石油醚、三氯化铝、异丁苯、乙酰氯与稀盐酸的重量比为0.615:2:1:1:2.25;S2:将异丙醇钠压入缩合釜中,搅拌下控温至15℃,将计量的4

异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴入,于20

25℃反应6h,升温至75℃,将反应液回流反应1h,所述异丙醇钠、4

异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的重量比为0.24:1:0.77;S3:冷水降温,压入水解釜,将计量的氢氧化钠溶液慢慢加入,控制釜内温度不超过25℃,搅拌水解4h后,先常压再减压蒸醇,加入热水,于70℃搅拌溶解1h,所述氢氧化钠与4

异丁基苯乙酮的重量比为0.12:1;S4:将3

(4

异丁苯基)

2,3

环氧丁酸钠压入脱羧釜中,慢慢滴加计量的盐酸,控制釜内的温度60℃,加毕,物料温度升至100℃以上,回流脱羧3h后降温,静置2h分层,有机层吸入蒸馏釜,减压蒸馏,收集120

128℃每2kpa馏分,得到2

(4

异丁苯基)丙醛,收率77

80%;S5:将上述反应液吸入丙酮回收釜中,反应液进行蒸馏,直到蒸不出丙酮为止,残留物中加入定量的水和石油醚,搅拌0.5h后静置分层为水层、油层、碱层和有机层,水层用石油醚提取两次,油层水洗至无Cr
3+
为止,石油醚中加入配置好的稀碱液,搅拌15min后静置0.5h,碱层分入钠盐贮罐,再将计量的水加入石油醚层,搅拌15min后静置0.5h,水层并入钠盐贮罐,有机层吸入石油醚回收罐,水层物料加到酸化釜,保持温度35

45℃,滴加盐酸,调节反应液pH为1

2,降温至5℃,复测反应液pH仍为2

3,继续对反应液降温、固化、结晶、离心,即得粗制布洛芬,收率>90%,粗品再经溶解、脱色、结晶、离心和干燥,得精品布洛芬;S6:在布洛芬制成后用包衣机进行包衣,添加乙基纤维素为聚合物,采用乳化溶剂挥干法。2.根据权利要求1所述的一种以异丁基苯合成布洛芬的方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:崔培哲张红如王丽丽高颖张吉福周亚茹王阳阳矫宇阳程海洋齐建光李鑫孟凡庆钟立梅尹淑丽王英龙朱兆友
申请(专利权)人:青岛科技大学
类型:发明
国别省市:

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