放气特性优异的Fe-Ni合金及其制造方法技术

本发明专利技术涉及Fe

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】放气特性优异的Fe
‑
Ni合金及其制造方法


[0001]本专利技术涉及放气特性优异而适合在真空环境下使用的Fe
‑
Ni合金及其制造方法。

技术介绍

[0002]在金属中，Fe
‑
Ni合金在常温附近的热膨胀率低，Fe
‑
42Ni合金多用于玻璃封接的电子零件的电极材料、IC引线框架、石英谐振器用端子等电子零件。Fe
‑
36Ni合金利用尺寸随温度的变化小而用于精密设备、精密测量仪器、钟表或实验装置、LNG油轮的油箱、CFRP(Carbon Fiber Reinforced Plastics，碳纤维增强塑料)的冲压用模具等。
[0003]特别是电子零件中使用的Fe
‑
Ni合金根据其用途，多在真空环境下使用。例如，可列举出石英谐振器用端子、小型真空管等用途。在1
×
10
‑5～1
×
10
‑7Pa左右的真空环境下，若不进行适当的部件的选择和事前的清洗，则由于在真空封入后来自部件的水蒸气等气体的放出(放气)，引起真空度降低，导致电子零件的寿命降低、功能不全等。
[0004]关于放气，在专利文献1中，公开了在真空环境下等使用的滚动轴承中，通过形成由含有特定的氟系润滑油和氟树脂的润滑剂构成的润滑膜，抑制由氟系润滑剂产生的放气。
[0005]另外，关于金属材料，在专利文献2中，公开了在作为超高真空用容器材料的钛合金中，用Y或混合稀土金属将氧以氧化物固定，利用Pd等铂系金属，将氢作为H原子物理性地吸附于合金表面，进而利用Ti和Co等过渡金属将氢作为金属化合物固定，抑制从材料放出气体。
[0006]另外，关于不锈钢，在专利文献3、专利文献4中，公开了使构成超高真空装置的腔室、配管、阀等结构部件中使用的不锈钢的钢中非金属夹杂物极度降低来抑制气体放出。
[0007]如土佐的报告(非专利文献1)中记载的那样，通常碳素钢的表面容易被氧化铁层(所谓的锈)覆盖，在该氧化层中存在大量的空隙，在其中容易吸附水蒸气或气体分子。因此，将碳素钢用作真空容器材料是不合适的，为了提供极低压的真空，容器材料主要采用不锈钢、或铝合金或钛合金。但是，如上所述，在需要低热膨胀特性的用途中，即使在真空环境下也采用Fe
‑
Ni合金。
[0008]关于Fe
‑
Ni合金的放气，在专利文献5中，报道了用IVa族元素(Ti、Zr、Hf)和Va族元素(V、NB、Ta)将溶解态气体成分作为碳化物或氮化物等固定化，使真空中的气体放出量减少。
[0009]但是，在专利文献5中只是减少Fe
‑
Ni合金的溶解态气体成分的放出，无法减少由存在于Fe
‑
Ni合金表面的微细的非金属夹杂物产生的放气。
[0010]另外，在专利文献6中，报道了通过对硬盘驱动器外壳等中使用的高热无定形聚合物材料的基板施加金属化涂层或聚合物涂层，对于放气具有优异的覆盖效果。
[0011]但是，对Fe
‑
Ni合金施加镀层或各种涂层虽然对抑制放气产生有效，但使制造成本增加，并且在需要低热膨胀特性的用途中，使产品的特性恶化。
[0012]现有技术文献
[0013]专利文献
[0014]专利文献1：日本特开2019
‑
27545号公报，
[0015]专利文献2：日本特开平6
‑
65661号公报，
[0016]专利文献3：日本特开平1
‑
316439号公报，
[0017]专利文献4：日本特开平3
‑
31451号公报，
[0018]专利文献5：日本特开平2
‑
171401号公报，
[0019]专利文献6：日本特表2016
‑
508896号公报。
[0020]非专利文献
[0021]非专利文献1：Journal of the Vacuum Society of Japan，Vol.57，No.8，2014。

技术实现思路

[0022]专利技术所要解决的课题
[0023]在本专利技术中，通过控制Fe
‑
Ni系合金中的非金属夹杂物的形态，提供放气特性优异而适合在真空环境下使用的Fe
‑
Ni系合金及制造方法。
[0024]解决课题的手段
[0025]为了解决如上所述的问题，专利技术人用电子显微镜详细地观察了在真空环境下使用的Fe
‑
Ni合金的表面，通过SEM/EDS对非金属夹杂物的组成进行了分析，结果发现，存在于Fe
‑
Ni合金表面的微细的非金属夹杂物中存在氢氧化物。
[0026]此外，对以非金属夹杂物的组成不同的方式通过各种制造方法制作的Fe
‑
Ni合金的板厚1mm
×
10cm
×
10cm的多个试验片进行了镜面研磨，通过SEM/EDS对非金属夹杂物的组成进行了组成分析，在确认非金属夹杂物组成为氧化物后，将该试验片在湿度60％、温度40℃的气氛中保持24小时，然后再次通过SEM/EDS测定了试验片表面的微细的非金属夹杂物的组成，结果确认在一部分试验片中原本为氧化物的非金属夹杂物变化为氢氧化物。即，发现存在于表层的微细的非金属夹杂物根据非金属夹杂物的组成，在大气气氛中原本为氧化物的非金属夹杂物变化为氢氧化物。
[0027]此外，将非金属夹杂物变化为氢氧化物的Fe
‑
Ni试验片用有机溶剂清洗表面后，在6N的高纯度Ar气流中，一边抑制氧化，一边进行98℃
×
1小时的烘烤处理。在图1中示出本专利技术的样品的放气量测定、组成分析的装置的模式图。在通过阀3连接有转轮泵5和涡轮分子泵4的真空腔室2内设置非金属夹杂物变化为氢氧化物的Fe
‑
Ni试验片1，使腔室内为真空状态直至3
×
10
‑6Pa，用四极杆质谱仪6测定残留于腔室内的气体成分，结果检测出H2O为主要成分。
[0028]即，在真空环境下使用Fe
‑
Ni合金的情况下，如图2所示，查明原本为氧化物的存在于表面的微细的非金属夹杂物10在大气气氛中变化为氢氧化物11，从成为氢氧化物的非金属夹杂物中作为放气而放出水蒸气。在非金属夹杂物的组成为CaO的情况下，发生式(1)、式(2)的反应。
[0029]大气气氛：CaO+H2O
→
Ca(OH)2…
式(1)
[0030]真空环境下：Ca(OH)2→
CaO+H2O(放气)
…
式(2)
[0031]氧化物系的非金属夹杂物是在精炼过程的Fe
‑
Ni钢液内生成的。由于CaO
‑
SiO2‑
Al2O3‑
MgO<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.放气特性优异而适合在真空环境下使用的Fe
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Ni合金，其特征在于，由C：0.001～0.2质量％、Si：0.001～0.30质量％、Mn：0.005～0.7质量％、Ni：30.0～45.0质量％、Cr：0.30质量％以下、Al：0.001～0.1质量％、Ti：0.020质量％以下、Mg：0.0050质量％以下、O：0.007质量％以下、Ca：0.0015质量％以下、Na：0.00005～0.001质量％、余量为Fe和不可避免的杂质构成，含有CaO
‑
SiO2‑
Al2O3‑
MgO
‑
MnO
‑
Na2O系复合氧化物的非金属夹杂物作为必需成分，进而含有CaO、MgO、MgO
·
Al2O3、MnO
·
SiO2、Na2O中的1种以上的非金属夹杂物作为任选成分，在全部非金属夹杂物中，CaO
‑
SiO2‑
Al2O3‑
MgO
‑
MnO
‑
Na2O夹杂物的个数比率为40％以上，CaO夹杂物、Na2O夹杂物、MgO
·
Al2O3夹杂物、MnO
·
SiO2夹杂物的个数比率分别为20％以下，所述CaO
‑
SiO2‑
Al2O3‑
MgO
‑
MnO
‑
Na2O系氧化物由CaO：20～60质量％、SiO2：10～40质量％、Al2O3：30质量％以下、MgO：5～50质量％、Na2O：0.001～1质量％、余量为MnO构成，所述MgO
·
...

【专利技术属性】
技术研发人员：水野建次，桐原史明，
申请(专利权)人：日本冶金工业株式会社，
类型：发明
国别省市：