本发明专利技术涉及超临界ＣＯ２萃取黑种草子油提取方法，属于食品加工学领域，专用于黑种草子综合开发和深度加工。其原料和工艺为，将黑种草子（ＳｅｍｅｎＮｉｇｅｌｌａｅ）干燥、粉碎，超临界ＣＯ２萃取，设定最佳工艺参数为：萃取压力２９．２０ＭＰａ，萃取温度４０．１５℃，ＣＯ２流量２１．９２Ｌ／ｈ。在此条件下提取得到的黑种草子油，纯度在９９％以上，最大萃取得率为３７．８９７％。通过本发明专利技术提供的超临界ＣＯ２萃取黑种草子油工艺，为黑种草子的深度加工提供了一种新方法，可有效开展超临界ＣＯ２萃取黑种草子油的研究。本发明专利技术具有可操作性强，安全性好，得率较高，重复性好，提取效率高，工艺简单，产品纯度高，无污染等优点，生产上可用于黑种草子油的提取。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及超临界(A萃取黑种草子油的方法，属于食品加工学领域，专用于黑种草子油的提取。二
技术介绍
黑种草为毛茛科(Ra皿nculaceae)黑种草属(Nigella)植物， 一般入药部位为 种子。目前作为药用的有三个种，分别为果黑种草(Nigella sative Li皿.)，又名家黑种 草；瘤果黑种草(Nigella glandulifera Preyn et Sint.)，又名腺毛黑种草；以及黑种草 (Nigelladamascena L.)。瘤果黑禾中草(Nigella glandulifera Preyn et Sint)是——年生 草本植物，主要分布在新疆吐鲁番、哈密、鄯善等地，苏联、伊朗、阿富汗、巴基斯坦、埃及等 亦有种植。瘤果黑种草全草都可入药，但以种子为主要药用材料，并且其种子几乎完全用于 食用和医疗方面。瘤果黑种草子已作为维药材多次收入《中华人民共和国药典》(所载名为 黑种草子Semen Nigellae)和《中国民族药志》。其性味甘、辛、温。功效为利尿、补脑肾、活 血、解毒、下乳、通经、止咳、乌发、抗衰老。常用于胸闷气促、浮肿、耳鸣、乳汁减少、热淋、石 淋、闭经等症，长期服用可使白发变乌；另外拌醋食用可打虫，拌蜜食用可治气喘。黑种草子 中含有油酸、亚油酸、棕榈酸、花生酸等对人体有益的脂肪酸，另外还含有毛茛苷、皂苷、生 物碱类等活性成分。 目前黑种草子油的提取采用冷榨提取法和有机溶剂提取法。冷榨提取法不可避免 的带入杂质且提取不充分、提取得率较低。有机溶剂提取法存在有机溶剂的残留，给分离提 纯及应用带来一定的困难；此外，有机溶剂提取法对某些活性成分难以提取或难以提取完全。 超临界C(V流体，具有临界温度和临界压力低、无毒、无色、不燃、价廉、化学惰性 等优点，与传统提取技术比较，它具有提取能力强、提取效率高、生产周期短、工艺简单、 操作方便、能耗低、产品损耗小和产品纯度高等优点。响应曲面法(Response surface methodology, RSM)(见参考文献Siti Machmudah， Yukari Kawahito， Mitsuru Sasaki, Motonobu Goto. Supercritical C02 extraction of rosehip seed oil :Fattyacids composition and process optimization. J.of Supercritical Fluids.41 :2007， 421-428.)是统计设计实验技术的合成，它包括实验设计、建模、检验模型合适性、因子效应 的评估、考察以及寻求因子最佳操作条件，近年来响应面方法已成功地应用于生物技术的 许多方面。三
技术实现思路
技术问题本专利技术的目的在于提供一种超临界C02萃取黑种草子油的方法，解决利用现有技术提取黑种草子油存在的活性物质破坏多，黑种草子油品质差的缺点。技术方案本专利技术的实施方案如下 1.超临界C02萃取黑种草子油的方法，包括 (1)原料黑种草子，去除杂种和各种杂质，使原料净度^ 99% ; (2)干燥将黑种草子自然干燥或在电热恒温鼓风干燥箱4(TC下烘干，含水量小于6%即可； (3)粉碎用高速粉碎机将黑种草子粉碎，过筛(40目)备用； (4)超临界C02萃取将上述粉碎后的黑种草子样品投入超临界C02萃取装置中， 调节萃取压力25 35Mpa，萃取温度35 45°C， C02流量18 22L/h，萃取时间固定为 100min，分离I压力7 8MPa，温度45。C，分离II压力4 6MPa，温度35°C。直接在分离 釜出口处用三角瓶收集黑种草子油。 禾拥Design Expert (Static Made Easy, Minneapolis, MN， USA. version 7. 1. 1， 2006)软件对黑种草子油的提取方法实验数据进行回归分析，得出的二次多元回归模型Y =36. 81+0. 78x「0. 014x2+l. 27x3+0. 41x^2—0. 099x^3+0. 32x2x3_2. 16x^-1. 64x22+0. 031x32。模型中Xl :为压力自变量的编码值、X2 :为温度自变量的编码值、X3 :为C02流量自变量的编码值(Xi = Xi-X。)/AX对自变量进行编码，其中Xi为自变量的编码值，Xi为自变量的真实 值，X。为实验中心点处自变量的真实值，A X为自变量的变化步长)，Y为黑种草子油得率。 该模型能够预测出超临界C02萃取黑种草子油得率，并通过该二次多元回归模型优化提取 黑种草子油的工艺。其超临界(A萃取过程中最佳参数优化为萃取温度40. 15t:，萃取压力 29. 20Mpa， C02流量21. 92L/h。 有益效果本专利技术选用超临界0)2萃取和响应曲面法(RSM)统计设计，通过Design E邓ert软件对试验数据进行回归分析，开展超临界C02萃取黑种草子油方法和主要参数的 确定并对提取方法进行优化，建立超临界C02萃取黑种草子油的工艺模型，为该技术的工业 应用提供必要参数。与传统提取技术相比，其优点是 (1)通过本专利技术筛选出的主要参数，可以实现提取黑种草子油具有提取得油率高， 提取效率高、提取时间短、工艺简单、操作方便。 (2)本专利技术利用超临界(A萃取技术提取黑种草子植物油具有能耗低、产品纯度 高、提取的黑种草子油无溶剂残留和对环境无污染等优点，具有很好的开发前景。利用本 专利技术工艺所提取的黑种草子油为浅棕色澄清的油状物，具有黑种草子油特殊的风味；纯度 99%以上。 (3)本方法优化得到的最佳工艺条件较为温和，即萃取压力29. 20Mpa，萃取温度 40. 15°C， C02流量21. 92L/h以及适宜的材料含水量6%和物料粒度40目。此工艺条件易 于操作，重复性强，在实现黑种草子油最大萃取得率的同时，也保证了产品中活性成分的稳定。 (4)本专利技术提供的黑种草子油超临界0)2萃取方法，可直接应用于黑种草子的工业 提取，为其在食品化工等领域的进一步开发利用提供便利条件。四附图说明 图1为压力与温度对黑种草子油提取得率影响的响应面3D及等高线图， C02流量固定为C :20L/h(X3 = 0) ， A :压力，B :温度。 图2为压力与C02流量对黑种草子油提取得率影响的响应面3D及等高线图， 提取温度固定为B :40。C (X2 = 0) ， A :压力，C :C02流量。 图3为温度与C02流量对黑种草子油提取得率影响的响应面3D及等高线图， 提取压力固定为A :30MPa(Xl = 0) ， B :温度，C :C02流量。 黑种草子油得率=(萃取黑种草子油重量/加入样品量)X100X。五具体实施例方式本专利技术结合相关文献通过响应曲面法(RSM)Box-Behnken模型(见参考文献Box GEP. Multifactor designs of first order. Biometrika 1952;39:49-57.禾口 Box GEP， Behnken DW. Some new three level design for the study of quantitati本文档来自技高网...
【技术保护点】
超临界ＣＯ↓［２］萃取黑种草子油的方法，包括： （１）原料：黑种草子，净度≥９９％； （２）干燥：将黑种草子自然干燥或在电热恒温鼓风干燥箱４０℃下烘干，含水量小于６％； （３）粉碎：用高速粉碎机将黑种草子粉碎，过４０目筛备用； （４）超临界ＣＯ↓［２］萃取：将上述粉碎后的黑种草子样品投入超临界ＣＯ↓［２］萃取装置中，调节萃取温度３５～４５℃，萃取压力２５～３５Ｍｐａ，ＣＯ↓［２］流量１８～２２Ｌ／ｈ，萃取时间１００ｍｉｎ，分离Ⅰ压力７～８ＭＰａ，温度４５℃，分离Ⅱ压力４～６ＭＰａ，温度３５℃；直接在分离釜出口处用三角瓶收集纯净的黑种草子油。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：侯喜林，张君萍，
申请(专利权)人：南京农业大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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