一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法，涉及涂层涂料技术领域。本发明专利技术在制备的高分散性的二氧化钛浆料时，先将四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得机硅二元醇；用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3

【技术实现步骤摘要】
一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及涂层涂料
，具体为一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法。

技术介绍

[0002]纳米二氧化钛由于平均粒径小、表面原子多、比表面积大、表面能高，因而在催化、光学磁性、力学等方面具有许多独特的性能，被广泛应用于国防、宇航工业、计算机工程.化工、医药、环保、生物工程等领域。
[0003]在涂料中进行使用时，纳米二氧化钛由颗粒表面原子或分子之间的库仑力和范德华力易发生团聚，影响使用效果，因此本申请对纳米二氧化钛表面进行改性，不仅提高了分散性，解决了纳米二氧化钛的团聚问题，同时也有效的提高了抗拉强度和阻燃性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
[0005]一种高分散性的二氧化钛浆料及其制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料主要包括环氧树脂、稀释剂、改性纳米二氧化钛、固化剂。
[0006]作为优化，所述改性纳米二氧化钛是用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3
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氨基丙醇反应制得。
[0007]作为优化，所述有机硅二元醇是由四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得。
[0008]一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，主要包括以下制备步骤：
[0009](1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2～3:8～10混合均匀，在20～30℃，600～800r/min搅拌20～25min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.8～1倍的纳米二氧化钛，在20～30℃，30～40kHz超声1～2h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3～5次，在60～70℃干燥6～8h，制得预处理纳米二氧化钛，
[0010](2)改性：在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.2～1.4:1加入到苯膦酰二氯质量40～60倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:8～10混合均匀，在氮气氛围中，90～100℃，300～500r/min搅拌反应6～8h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，再置于预处理纳米二氧化钛质量6～8倍的3
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氨基丙醇中，在氮气氛围中，90～100℃，300～500r/min搅拌反应60～80min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，制得改性纳米二氧化钛；
[0011](3)混料：向环氧树脂添中加稀释剂将粘度调节至410～430cp，加入环氧树脂质量0.3～0.4倍的改性纳米二氧化钛并以800～1000r/min搅拌6～8min后，再加入环氧树脂质量0.1～0.12倍的固化剂继续搅拌2～3min，即得高分散性的二氧化钛浆料。
[0012]作为优化，步骤(1)所述纳米二氧化钛纯度大于99.9％。
[0013]作为优化，步骤(2)所述有机硅二元醇的制备方法为：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇
按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量15～20倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.03～0.05倍的氯铂酸，在70～80℃，300～500r/min搅拌回流4～6h，在60～70℃，1～2kPa静置3～4h，制备而成。
[0014]作为优化，步骤(3)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
[0015]作为优化，步骤(3)所述稀释剂为丙酮、无水乙醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺中的一种或多种混合。
[0016]作为优化，步骤(3)所述固化剂为乙二胺。
[0017]作为优化，所述高分散性的二氧化钛浆料现配现用。
[0018]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
[0019]本专利技术在制备的高分散性的二氧化钛浆料时，将环氧树脂、稀释剂、改性纳米二氧化钛、固化剂混合搅拌制得高分散性的二氧化钛浆料。
[0020]首先，将四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得机硅二元醇；用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3
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氨基丙醇反应制得改性纳米二氧化钛，苯膦酰二氯和有机硅二元醇在纳米二氧化钛表面聚合生长，形成阻燃长链，提高了纳米二氧化钛的分散性，使纳米二氧化钛不易团聚从而达到更好的抗拉性能，同时阻燃长链含有大量的磷元素和硅元素，具有良好的协调阻燃效果。
[0021]其次，3
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氨基丙醇接枝在改性纳米二氧化钛生长的阻燃长链末端，使改性纳米二氧化钛的阻燃长链末端带有氨基，可参与环氧树脂的交联固化，使改性纳米二氧化钛起到受力节点的作用，从而提高了抗拉性能。
具体实施方式
[0022]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0023]为了更清楚的说明本专利技术提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制备的高分散性的二氧化钛浆料的各指标测试方法如下：
[0024]抗拉性能：将各实施例所得的高分散性的二氧化钛浆料与对比例材料按照GB/T 2567标准，固化成试样并用拉伸试验机测试抗拉强度。
[0025]阻燃性能：将各实施例所得的高分散性的二氧化钛浆料与对比例材料按照GB/T2406.2标准，固化成试样并测试极限氧指数。
[0026]实施例1
[0027]一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法主要包括以下制备步骤：
[0028](1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2:8混合均匀，在20℃，600r/min搅拌25min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.8倍的纳米二氧化钛，在20℃，30kHz超声2h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3次，在60℃干燥8h，制得预处理纳米二氧化钛，
[0029](2)改性：将四甲基二硅氧烷和烯丙醇按摩尔比1:2加入到四甲基二硅氧烷质量15
倍的正己烷中，再加入四甲基二硅氧烷质量0.03倍的氯铂酸，在70℃，300r/min搅拌回流6h，在30℃，1kPa静置4h，制得有机硅二元醇；在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.2:1加入到苯膦酰二氯质量40倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:8混合均匀，在氮气氛围中，90℃，300r/min搅拌反应8h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，再置于预处理纳米二氧化钛质量6倍的3
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氨基丙醇中，在氮气氛围中，90℃，300r/min搅拌反应80min，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3次，制得改性纳米二氧化钛；
[0030](3)混料：向双酚A型环氧树脂中添加丙酮将粘度调本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高分散性的二氧化钛浆料，其特征在于，所述高分散性的二氧化钛浆料主要包括环氧树脂、稀释剂、改性纳米二氧化钛、固化剂。2.根据权利要求1所述的一种高分散性的二氧化钛浆料，其特征在于，所述改性纳米二氧化钛是用羟甲基三乙氧基硅烷对纳米二氧化钛进行预处理，再和苯膦酰二氯、有机硅二元醇进行反应，最后和3
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氨基丙醇反应制得。3.根据权利要求2所述的一种高分散性的二氧化钛浆料，其特征在于，所述有机硅二元醇是由四甲基二硅氧烷和烯丙醇反应制得。4.一种高分散性的二氧化钛浆料的制备方法，其特征在于，所述高分散性的二氧化钛浆料的制备方法包括以下制备步骤：(1)预处理：将羟甲基三乙氧基硅烷、纯水和无水乙醇按质量比1:2～3:8～10混合均匀，在20～30℃，600～800r/min搅拌20～25min，再加入羟甲基三乙氧基硅烷质量0.8～1倍的纳米二氧化钛，在20～30℃，30～40kHz超声1～2h，离心分离取固体并用无水乙醇洗涤3～5次，在60～70℃干燥6～8h，制得预处理纳米二氧化钛，(2)改性：在氮气氛围中，将苯膦酰二氯、有机硅二元醇按摩尔比1.2～1.4:1加入到苯膦酰二氯质量40～60倍的二氧己环中并混合均匀配制成改性液，将预处理纳米二氧化钛和改性液按质量比1:8～10混合均匀，在氮气氛围中，90～100℃，300～500r/min搅拌反应6～8h，离心分离并用无水乙醇和纯水各洗涤3～5次，再置于预处理纳米二氧化钛质量6～8倍的3
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氨基丙醇中，在氮气氛围中，90～100℃，300～5...

【专利技术属性】
技术研发人员：龙志，牛彭彭，李建伟，陈科，贾亮，程国礼，李超超，
申请(专利权)人：河南龙兴钛业科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：