功能化制造技术

本发明专利技术公开了一种功能化

【技术实现步骤摘要】
功能化Au@SiO2复合膜修饰电极及其制备方法和检测多巴胺应用


[0001]本专利技术属于电分析化学
，具体涉及一种功能化
Au@SiO2复合膜修饰电极及其制备方法和在电化学传感检测多巴胺方面的应用
。

技术介绍

[0002]多巴胺（
DA
）是哺乳动物大脑中最重要的神经递质之一，它与个体的身体活动和心理健康密切相关
。DA
的水平异常很可能会引起神经和生理问题，如嗜铬细胞瘤
、
老年痴呆
、
精神分裂症
、
帕金森病和注意缺陷多动障碍
。
因此，简单而准确地检测生理液体中的
DA
对于提供有用的治疗指标具有重要意义
。
目前常用的色谱法
、
光谱法以及其它传统的检测技术存在诸多问题，如仪器价格昂贵
、
样品预处理复杂
、
耗时较久，使其难以满足当今对在线监控及快捷测量的要求
。
相比之下，电化学检测技术具有方法简单
、
经济
、
灵敏度高
、
现场分析快等优点，由于
DA
中的酚羟基容易氧化，电化学方法被广泛用于定量检测
DA
的浓度
。
然而，
DA
与共存的抗坏血酸（
AA
）和尿酸（
UA
）在裸电极上具有相似的氧化还原电位
,
因此，基于对
DA、UA、AA
的识别和检测的信息是非常重要的
。
电极修饰材料决定着电化学传感器的性能，为了实现
DA
的快速
、
准确
、
灵敏地检测，找寻一种适合纳米复合物作为电极修饰材料非常重要
。
[0003]层状双金属氢氧化物（
LDHs
）一种层状混合氢氧化物，由带正电的主体层板和层间阴离子组成
。
因其价格低廉且电催化活性优异而受到广泛关注
。
然而，活性位点暴露率低
、
导电性差
、
稳定性差等这几个主要问题限制了其广泛应用
。
通过改变
LDHs
的结构对其进行合理改性，设计具有高催化性能的
LDH
基电催化剂，对提高电催化性能具有重要意义
。
[0004]金纳米颗粒（
AuNPs
）因其导电性能好
、
电催化活性高
、
比表面积大广泛应用于电极修饰
。
然而，
AuNPs
很容易聚集而导致传感性能较差
。
因此，
AuNPs
可以与其它纳米材料进行复合来提高其催化性能
。
而二氧化硅
(SiO2)
包覆的
AuNPs
可以有效地防止
AuNPs
聚集，从而提高其稳定性和性能；且导电性组分与
LDHs
复合可能会提高复合物的电化学传感性能
。
[0005]为了解决以上材料单独使用时存在的缺陷，充分发挥复合后各组分的协同作用，本专利技术拟通过对
CoAl
‑
LDH
进行碱刻蚀，然后与二氧化硅包裹的金纳米颗粒
(Au@SiO2)
进行复合，制备
CoAl
‑
LDH
e
/Au@SiO2纳米复合物，其中
SiO2的包裹有效地防止了
Au
纳米颗粒的聚集；具有良好分散性的
Au
纳米粒子的复合，将有效改善
CoAl
‑
LDH
导电性差的问题；碱刻蚀能将
CoAl
‑
LDH
中的铝溶解，可赋予催化剂更多的缺陷和活性位点
。
采用本专利技术所述复合物
CoAl
‑
LDH
e
/Au@SiO2对
GCE
进行修饰，将充分发挥了
CoAl
‑
LDH
e
和
Au@SiO2作为修饰电极材料的协同作用
。
基于
CoAl
‑
LDH
e
/Au@SiO2构建电化学传感平台，可建立高灵敏
、
高选择性和高稳定性的
DA
电化学检测方法
。
[0006]
技术实现思路
：针对现有技术的不足以及本领域研究和应用的需求，本专利技术的目的之一是提供一种功能化
Au@SiO2复合膜修饰电极，其特征在于所述修饰电极以玻碳电极为基底电极，碱刻
蚀的钴铝类水滑石纳米片
/Au@SiO2复合膜作为电极修饰材料而组成；所述碱刻蚀的钴铝类水滑石纳米片
/Au@SiO2复合材料是由碱刻蚀后的钴铝类水滑石纳米片与二氧化硅包裹的金纳米颗粒复合而得；所述玻碳电极记为
GCE
；所述碱刻蚀钴铝类水滑石纳米片记为
CoAl
‑
LDH
e
；二氧化硅包裹的金纳米颗粒记为
Au@SiO2；碱刻蚀钴铝类水滑石纳米片
/Au@SiO2记为
CoAl
‑
LDH/Au@SiO2；本专利技术的目的之二是提供一种功能化
Au@SiO2复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
CoAl
‑
LDH
的制备将
1.748 g
的
Co(NO3)2·
6H2O
和
0.752 g
的
Al(NO3)3∙
9H2O
按3：1的摩尔比加入
100 mL
超纯水中，再加入
2.4 g
尿素和
0.7408 g
氟化铵，以
800 rpm
持续搅拌溶解，然后将上述混合溶液倒入带有聚四氟乙烯衬里的高压釜中
200 ℃
下加热反应
12 h
；离心收集固体样品，用去离子水和无水乙醇各洗三次，烘箱中
50 ℃
干燥
12 h
得粉色
CoAl
‑
LDH
粉末
。
[0007](b) CoAl
‑
LDH
e
的制备取
0.2 g CoAl
‑
LDH
放于
40 mL 3 mol L
−1的
NaOH
溶液中刻蚀
4 h
，在
9000 r min
−1下离心
5min
，去离子水洗涤三次后在烘箱中
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种功能化
Au@SiO2复合膜修饰电极，其特征在于所述修饰电极以玻碳电极为基底电极，碱刻蚀的钴铝类水滑石纳米片
/Au@SiO2复合膜作为电极修饰材料而组成；所述碱刻蚀的钴铝类水滑石纳米片
/Au@SiO2复合材料是由碱刻蚀后的钴铝类水滑石纳米片与二氧化硅包裹的金纳米颗粒复合而得；所述玻碳电极记为
GCE
；所述碱刻蚀钴铝类水滑石纳米片记为
CoAl
‑
LDH
e
；二氧化硅包裹的金纳米颗粒记为
Au@SiO2；碱刻蚀钴铝类水滑石纳米片
/Au@SiO2记为
CoAl
‑
LDH/Au@SiO2；所述功能化
Au@SiO2复合膜修饰电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
CoAl
‑
LDH
的制备将
1.748 g
的
Co(NO3)2·
6H2O
和
0.752 g
的
Al(NO3)3∙
9H2O
按3：1的摩尔比加入
100 mL
超纯水中，再加入
2.4 g
尿素和
0.7408 g
氟化铵，以
800 rpm
持续搅拌溶解，然后将上述混合溶液倒入带有聚四氟乙烯衬里的高压釜中
200 ℃
下加热反应
12 h
；离心收集固体样品，用去离子水和无水乙醇各洗三次，烘箱中
50 ℃
干燥
12 h
得粉色
CoAl
‑
LDH
粉末；
(b) CoAl
‑
LDH
e
的制备取
0.2 g CoAl
‑
LDH
放于
40 mL 3 mol L
−1的
NaOH
溶液中刻蚀
4 h
，在
9000 rpm
下离心
5min
，去离子水洗涤三次后在烘箱中
50 ℃
干燥
12 h
，得到
CoAl
‑
LDH
e
；
(c) Au@SiO2的制备
①
将
1 mL
的超纯水与
1 mL
浓度为
1 mmol L
−1的氯金酸混合后，加入
2 mL
浓度为
0.2 mol L
−1的
CTAB
，混合均匀之后，继续加入
480 μ
L
浓度为
5 mmol L
−
1 NaBH4，得到晶种溶液；
②
在
10 mL
浓度为
4 mmol L
−1的
AgNO3溶液中，加入
10 mL 0.2 mol L
−1的
CTAB
，混合均匀后加入
1 mL
的
1 mmol L
−1的氯金酸，在搅拌的条件下加入步骤述
①
制备的晶种溶液，直到变为蓝色溶液，静置后备用；
③
将步骤
②
制备的...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹天荣，任静，张慧，陈琳，王璐，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：