一种普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于纳米无机材料技术领域，涉及一种普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法

【技术实现步骤摘要】
一种普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米无机材料
，涉及一种普适的二维的介孔氮掺杂碳复合材料制备方法
。

技术介绍

[0002]二维介孔氮掺杂碳材料主要是通过碳化含氮前驱体来制备得到的，如一些含氮的有机聚合物
。
其二维形貌和介孔结构主要是在碳化过程中自组装或反应得到，因此二维形貌和介孔结构通常不均匀
。
[0003]二维介孔氮掺杂碳复合材料通常以二维材料作为基底，将介孔碳材料复合到二维基底上得到三明治状复合材料
。
其中，介孔的引入需要模板，一般分为软模板和硬模板法两种
。
其二维形貌和介孔结构更加可控和均匀
。
现有制备二维介孔氮掺杂碳材料和碳复合材料的方法，如中国专利
CN108597911A
报道了以聚苯乙烯
‑
b
‑
聚环氧乙烷
(PS
‑
b
‑
PEO)
形成的球形胶束作为介孔模板，以
Co
2+
‑
Ni
2+
衍生层状双层金属氢氧化物纳米片为二维牺牲模板，生长二维介孔聚间苯二胺前驱体，进一步通过热解得到二维介孔结构的氮掺杂碳纳米片
。
另一中国专利
CN103072973A
以富羟基糖类碳水化合物为碳源，氨水为氮源，经水热条件下的氨基化反应制备得到富氮前驱体，进一步采用介孔二氧化硅分子筛
SBA
‑
15
为模板，通过多次润湿结合高温热解技术制备具有二维六方有序介孔结构的氮掺杂碳纳米片
。
又如文献
CCSChem.2020,2,870
‑
881
中提到的一种二维介孔氮掺杂碳复合纳米片的制备方法，以2，6‑
二氨基吡啶
(DAP)
为碳
、
氮源，
PS
‑
b
‑
PEO
为介孔模板，氧化石墨烯作为二维材料的结构导向剂，通过采用过硫酸铵引发聚合和惰性氛围下高温碳化，得到具有介孔结构的二维氮掺杂碳复合石墨烯纳米片
。
又如文献
Angew.Chem.2014,126,1596
‑
1600
中提到的一种具有均匀和可调介孔的氮掺杂碳复合纳米片的制备方法，以聚多巴胺
(PDA)
为碳
、
氮源，
SiO2纳米球为介孔模板，氧化石墨烯作为二维基底，通过聚合反应，高温碳化和去除
SiO2模板，得到具有介孔结构的二维氮掺杂碳复合石墨烯纳米片
。
[0004]但目前二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备需要一定操作技术，研究较少，其报道更少
。
而上述列举的专利或文献由于都使用石墨烯作为二维基底，所以制备得到的基本都是二维介孔氮掺杂碳
‑
石墨烯材料，使得二维介孔氮掺杂碳复合材料结构单一，种类也较少；制备流程繁琐，实验步骤长，不利于大规模生产；制备方法的普适性和可控性不好，难以得到不同组分
、
孔径和厚度的二维介孔氮掺杂碳复合材料
。

技术实现思路

[0005]针对上述技术问题，本专利技术提供了一种普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法
。
本专利技术所提供的方法简单，操作方便，步骤少，成本低；方法普适性好，可更换不同的二维基底得到不同的二维介孔复合材料；并且方法可控性好，可以实现介孔孔径和纳米片厚的精确调控
。
同时方法的重复性好，所制备的二维介孔氮掺杂碳复合材料具有良好的电化学性能
。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0007]一种普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法，步骤如下：将带正电的壳寡糖水溶液和带负电的
SiO2纳米球水溶液均匀混合，得到混合液，然后在搅拌条件下加入二维纳米片的水溶液，经过室温搅拌，冷冻干燥，惰性气氛下高温处理和模板去除，得到二维介孔氮掺杂碳复合材料
。
[0008]进一步，所述壳寡糖与
SiO2的质量比为
1:(0.8
‑
1.25)
；壳寡糖水溶液浓度为
50
‑
200mg/mL
，
SiO2纳米球水溶液为
200
‑
400mg/mL。
[0009]优选地，所述壳寡糖的水溶液浓度为
150mg/mL
，
SiO2纳米球的水溶液为
300mg/mL。
[0010]进一步，所述二维纳米片为
MXenes、
氧化石墨烯
、BN
或
MoS2纳米片中的任意一种
。
[0011]进一步，所述二维纳米片的浓度为1‑
5mg/mL。
[0012]进一步，所述混合液与二维纳米片的水溶液的体积比为
(3
‑
6):(4
‑
8)。
[0013]进一步，所述冷冻干燥的时间为
24
‑
72h。
[0014]进一步，所述惰性气氛为氮气，所述的退火温度为
600
‑
800℃
，退火时间为1‑
3h。。
[0015]进一步，所述模板去除的方法为：使用
HF(10wt
％
)
水溶液或
NaOH
水溶液刻蚀，高纯水洗涤至溶液为中性
。
[0016]进一步，上述方法制备的普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料大小为
0.5
‑5μ
m
，厚度为6‑
15nm
，介孔孔径为5‑
13nm。
[0017]进一步，所述的普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料在电极材料领域的应用
。
[0018]本专利技术的反应机理是：由于壳寡糖带正电，可以均匀的分布在带负电的
SiO2纳米球表面，组装成为带正电的小球，而
MXene、rGO、BN
或
MoS2此类二维纳米片表面带有一些带负电的官能团，进而通过正负电荷相互吸引，被壳寡糖包覆的
SiO2纳米球可以均匀的分布在二维纳米片表面，经过室温搅拌，冷冻干燥后，于惰性气氛下高温处理
(
碳化壳寡糖
)
和模板去除
(SiO2纳米球去除
)
，得到二维介孔氮掺杂碳复合材料
。
[0019]本专利技术具有以下有益效果：
[0020]1、
本专利技术的制备方法避免了原有技术反应时间过长，步骤繁琐，可控性差的问题，具有方法简单，操作方便，步骤少，节省成本的优势
。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：将壳寡糖水溶液和
SiO2纳米球水溶液均匀混合，得到混合液，然后在搅拌条件下加入二维纳米片的水溶液，经过室温搅拌，冷冻干燥后，于惰性气氛下高温处理和模板去除，得到二维介孔氮掺杂碳复合材料
。2.
根据权利要求1所述的普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述壳寡糖与
SiO2纳米球的质量比为
1:(0.8
‑
1.25)
；壳寡糖水溶液浓度为
50
‑
200mg/mL
，
SiO2纳米球水溶液为
200
‑
400mg/mL。3.
根据权利要求2所述的普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的二维纳米片为
MXenes、
氧化石墨烯
、BN
或
MoS2纳米片中的任意一种
。4.
根据权利要求3所述的普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的二维纳米片的浓度为1‑
5mg/mL。5.
根据权利要求4所述的普适的二维介孔氮掺杂碳复合材料的制备方法，其特征在于：所述的混...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦洁琼，张鸿涛，宋美荣，黄艳杰，王顺，
申请(专利权)人：河南农业大学，
类型：发明
国别省市：