一种Ｅｕ掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法技术

一种Ｅｕ掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，涉及一种荧光粉。提供一种Ｅｕ掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法。Ｅｕ掺杂氮氧化物荧光粉的分子式为ＭＳｉ２Ｏ２Ｎ２，其中Ｍ＝Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ。将碳酸盐、二氧化硅、氮化硅、氧化铕混合，煅烧后研磨，即得蓝绿－黄绿色的Ｅｕ掺杂氮氧化物荧光粉。制备的Ｅｕ掺杂氮氧化物荧光粉在紫外灯照射下分别呈黄色（Ｍ为Ｃａ）、黄绿色（Ｍ为Ｓｒ）、蓝绿色（Ｍ为Ｂａ）。制备方法工艺简单，技术成熟，有益于实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种荧光粉，尤其是涉及一种Eu掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法。
技术介绍
作为一种新型的荧光粉，氮氧化物和氮化物因为其在固体照明和显示上的潜在应 用而引起了广泛关注。硅基氮化物/氮氧化物荧光粉的结构主要是基于交联的SiN4四面体 网络，由于具有大的晶体场分裂能和强的电子云弥散效应，能有效地降低掺杂稀土离子的 5d电子能态。这样，硅基氮化物/氮氧化物荧光粉具有了从紫外到可见光区的宽带激发带， 而且能强烈吸收蓝绿光。通过改变硅基氮化物/氮氧化物荧光粉的化学组成，可以获得蓝、 绿、黄、红的全波长发射。由硅基氮化物/氮氧化物荧光粉组成的双色或者多色LED，具有高 流明效率、高色稳定性、色温可调性、高显色指数等优良的性能(Science and Technology of Advanced Materials, 2007，8 :588-600)。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Eu掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法。 本专利技术所述Eu掺杂氮氧化物荧光粉的分子式为MSi202N2，其中M = Ca、 Sr、 Ba。 所述Eu掺杂氮氧化物荧光粉在紫外灯照射下分别呈黄色(M为Ca)、黄绿色(M为 Sr)、蓝绿色(M为Ba)。 本专利技术所述Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法的具体步骤为 将碳酸盐、二氧化硅、氮化硅、氧化铕混合，煅烧后研磨，即得蓝绿_黄绿色的Eu掺杂氮氧化物荧光粉。 所述碳酸盐、二氧化硅、氮化硅、氧化铕，按化学计量比，碳酸盐二氧化硅氮化 硅氧化铕可为2 :i:i: (o. oi o. 08)，所述碳酸盐可选自碳酸钙，碳酸锶或碳酸钡等；所述碳酸盐、二氧化硅、氮化硅、氧化铕混合可采用在玛瑙研钵中混料的方法；所述煅 烧最好在1350 155(TC的温度下置于通氮气或氩气的水平管式炉煅烧3 8h，所述煅烧 最好在保护气体为氮气或氩气的条件下煅烧，保护气体的流量最好为50 200ml/min ;所 述研磨的介质可为乙醇等，研磨后可再进行超声，然后烘干。 本专利技术制备的Eu掺杂氮氧化物荧光粉在紫外灯照射下分别呈黄色(M为Ca)、黄绿 色(M为Sr)、蓝绿色(M为Ba)。本专利技术的制备方法工艺简单，技术成熟，有益于实现工业化 生产。附图说明 图1为CaSi202N2:EuO. 02在氮气氛中热处理的激发(EX)与发射光谱(EM)。在图 1中，横坐标为波长wavelength (nm)，纵坐标为发光强度intensity (a. u.);曲线a为激发 光谱(A em = 546nm)，曲线b为发射光谱(A ex = 367nm)。 图2为CaSi202N2:EuO. 02在氩气氛中热处理的激发(EX)与发射光谱(EM)。在图2中，曲线a为激发光谱(A em = 543nm)，曲线b为发射光谱(A ex = 368nm)。 图3为SrSi202N2:EuO. 08在氮气氛中热处理的激发(EX)与发射光谱(EM)。在图3中，曲线a为激发光谱(A em = 539nm)，曲线b为发射光谱(A ex = 377nm)。 图4为BaSi202N2:EuO. 01在氮气氛中热处理的激发(EX)与发射光谱(EM)。在图4中，曲线a为激发光谱(A em = 495nm)，曲线b为发射光谱(A ex = 306nm)，曲线c为发射光谱(A ex = 388nm)。 图5为CaSi202N2:EuO. 02在氮气氛中热处理的XRD谱。在图5中，横坐标为衍射角2Theta。具体实施方式 实施例1 反应的原料为1. 08g碳酸f丐、0. 35g二氧化硅、0. 64g氮化硅、0. 04g氧化铕，将原料置于玛瑙研钵，加入适量无水乙醇作为研磨介质，研磨至无水乙醇全部挥发，将混合物刮下来，放进50ml烧杯，加入适量无水乙醇，进行超声30min，然后将样品烘干。将烘干后的混合物置于氧化铝瓷舟，放进水平管式炉，通入氮气进行煅烧。气体流量为50ml/min煅烧温度为135(TC，保温时间8h。所得产物进行轻微研磨破碎，即得黄色荧光粉。其激发与发射光谱如图1所示，X衍射分析如图5所示。 实施例2 反应的原料为1. 08g碳酸f丐、0. 35g二氧化硅、0. 64g氮化硅、0. 04g氧化铕，将原料置于玛瑙研钵，加入适量无水乙醇作为研磨介质，研磨至无水乙醇全部挥发，将混合物刮下来，放进50ml烧杯，加入适量无水乙醇，进行超声30min，然后将样品烘干。将烘干后的混合物置于氧化铝瓷舟，放进水平管式炉，通入氩气进行煅烧。气体流量为200ml/min，煅烧温度为155(TC，保温时间3h。所得产物进行轻微研磨破碎，即得黄色荧光粉。其激发与发射光谱如图2所示。 实施例3 反应的原料为1. 37g碳酸锶、0. 35g二氧化硅、0. 64g氮化硅、0. 16g氧化铕，将原料置于玛瑙研钵，加入适量无水乙醇作为研磨介质，研磨至无水乙醇全部挥发，将混合物刮下来，放进50ml烧杯，加入适量无水乙醇，进行超声30min，然后将样品烘干。将烘干后的混合物置于氧化铝瓷舟，放进水平管式炉，通入氮气进行煅烧。煅烧温度为150(TC，保温时间8h。所得产物进行轻微研磨破碎，即得黄绿色荧光粉。其激发与发射光谱如图3所示。 实施例4 反应的原料为1. 86g碳酸钡、0. 35g二氧化硅、0. 64g氮化硅、0. 02g氧化铕，将原料置于玛瑙研钵，加入适量无水乙醇作为研磨介质，研磨至无水乙醇全部挥发，将混合物刮下来，放进50ml烧杯，加入适量无水乙醇，进行超声30min，然后将样品烘干。将烘干后的混合物置于氧化铝瓷舟，放进水平管式炉，通入氮气进行煅烧。煅烧温度为150(TC，保温时间8h。所得产物进行轻微研磨破碎，即得蓝绿色荧光粉。其激发与发射光谱如图4所示。权利要求一种Eu掺杂氮氧化物荧光粉，其特征在于其分子式为MSi2O2N2，其中M＝Ca、Sr、Ba。2. 如权利要求1所述的Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于具体步骤为将碳酸盐、二氧化硅、氮化硅、氧化铕混合，煅烧后研磨，即得蓝绿_黄绿色的Eu掺杂氮氧化物荧光粉。3. 如权利要求2所述的Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所述碳酸盐、二氧化硅、氮化硅、氧化铕，按化学计量比，碳酸盐二氧化硅氮化硅氧化铕为2 : i : i : (o. oi o. 08)。4. 如权利要求2所述的Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所述碳酸盐选自碳酸钙，碳酸锶或碳酸钡。5. 如权利要求2所述的Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所述碳酸盐、二氧化硅、氮化硅、氧化铕混合采用在玛瑙研钵中混料的方法。6. 如权利要求2所述的Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所述煅烧是在1350 155(TC的温度下置于通氮气或氩气的水平管式炉煅烧3 8h。7. 如权利要求2或6所述的Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所述煅烧在保护气体为氮气或氩气的条件下煅烧，保护气体的流量为50 200ml/min。8. 如权利要求2所述的Eu掺杂氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于所述研磨的介质为乙醇，研磨后再进行超声，然后烘干。全文摘要，涉及一种荧光粉。提供一种Eu掺杂氮氧化物荧光粉及其制备方法。Eu掺杂氮氧化物荧光粉的分子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｅｕ掺杂氮氧化物荧光粉，其特征在于其分子式为ＭＳｉ↓［２］Ｏ↓［２］Ｎ↓［２］，其中Ｍ＝Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：熊兆贤，洪礼清，薛昊，林一森，曹泽亮，宋春晓，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]