一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于磁体制备领域，具体涉及一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺。所述制备工艺如下：1）对废料预处理，再取稀土铜粉、ZrO2与废料粉末氢破碎、气流磨，得到混合粉末；2）将步骤1）的混合粉末置于模具取向、压型，经过烧结再回火，冷却得到钕铁硼磁体。本发明专利技术从废料中高效地回收了钕铁硼磁体原料，避免了废料的浪费，且使用了较廉价的稀土使磁体晶粒的外层形成了富Nd相，降低了磁体成本，此外本发明专利技术所制得的钕铁硼磁体具有较好的矫顽力、剩磁、磁能积和耐高温性能。能积和耐高温性能。

【技术实现步骤摘要】
一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺


[0001]本专利技术属于磁体制备领域，具体涉及一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺。

技术介绍

[0002]钕铁硼磁体是发展最快、应用最广、性价比最高、综合性能最优的稀土磁体材料，我国是最大的稀土磁体材料生产国，磁性材料产业蓬勃发展导致了钕价格上涨，但是国内的钕铁硼永磁材料呈现出低端产能过剩、高端产能不足现象，并且对于高综合性能的钕铁硼磁体的需求不断上涨。随着仪器设备的更新换代，大量的钕铁硼磁体废料产生，其本身脆性大，在加工时容易产生很多废料，不仅增加了生产成本，还对环境造成了严重污染，另外稀土资源是不可再生资源，从经济效益、保护环境、节约资源等方面考虑，从废料中回收钕铁硼磁体具有必要性。目前从废料中回收钕铁硼磁体的方法：一是熔炼废料，加入钕铁硼粉末进行混合，重制钕铁硼磁体，二是将废料破碎后，测试其成分，再加入钕铁硼粉末进行气流磨粉、压制、烧结，重制钕铁硼磁体；然而这些方法回收率差，极大程度地浪费了不可再生资源。
[0003]而钕铁硼磁体分为粘结型、热压型和烧结型，粘结型钕铁硼磁体由于大量加入了粘接剂，其密度一般只有理论上的80 %，因此在磁性能上弱于烧结型钕铁硼磁体，而且粘结型钕铁硼磁体是各向同性磁体，各方向磁性相同，因此方便制作多极的整体磁体，但是磁性能、矫顽力与工作温度偏低；热压型钕铁硼磁体在基本不使用中重稀土的情况下，能够实现极高的磁性能，加工过程损耗低，但是目前只能做成环形，很大程度上限制了热压钕铁硼的应用范围，热压钕铁硼技术壁垒高，其价格高昂；而主流产品烧结型钕铁硼磁体磁性能极高，是目前磁性能最好的磁性材料，但是仍然具有材料利用率低、难以加工、稳定性差、耐腐蚀性差、易变形的缺陷。

技术实现思路

[0004]为了解决现有钕铁硼磁体存在的性能缺陷，如材料利用率低、难以加工、稳定性差、耐腐蚀性差，同时从经济效益、保护环境、节约资源等方面考虑，本专利技术提供了一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺。
[0005]本专利技术的目的在于：
[0006]（1）能够从废料中高效率地回收钕铁硼磁体，减少钕元素的用量，节约资源、降低成本；
[0007]（2）确保钕铁硼磁体的化学稳定性以及耐腐蚀性；
[0008]（3）能够改善钕铁硼磁体的性能，提高磁体矫顽力。
[0009]一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺，
[0010]所述制备工艺如下：
[0011]1）对废料预处理，再取稀土铜粉、ZrO2与废料粉末氢破碎、气流磨，得到混合粉末；
[0012]2）将步骤1）的混合粉末置于模具取向、压型，经过烧结再回火，冷却得到钕铁硼磁体。
[0013]作为优选，
[0014]步骤1）所述预处理步骤包括清洗和烘干，烘干后破碎废料至60～200目；
[0015]步骤1）所述废料为高温失效的Nd2Fe
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B钕铁硼磁体废料，钕铁硼磁体失效前剩磁强度≥1.16 T，失效后剩磁强度≤0.90 T。
[0016]作为优选，
[0017]步骤1）所述稀土铜粉目数为100～200目，组分为La
‑
Cu和/或Ce
‑
Cu和/或Pr
‑
Cu和/或Gd
‑
Cu和/或Ho
‑
Cu和/或Tb
‑
Cu和/或Dy
‑
Cu。
[0018]作为优选，
[0019]步骤1）所述ZrO2目数为200～400目。
[0020]作为优选，
[0021]步骤1）所述混合粉末中含有稀土铜粉5～10 wt%、ZrO
2 10～15 wt%，余量为废料粉末。
[0022]作为优选，
[0023]步骤2）所述取向磁场强度为1.2～1.35 T，取向时长为25～30 min。
[0024]作为优选，
[0025]步骤2）所述压型以200～240 Mpa的压力压制。
[0026]作为优选，
[0027]步骤2）所述烧结于非氮气保护气氛或真空气氛中进行，以900～1050 ℃的温度烧结4～6 h，再以700～900 ℃保温1～3 h。
[0028]作为优选，
[0029]步骤2）所述回火前油淬0.5～1 h，以400～480 ℃的温度回火8～12 h。
[0030]在现有的钕铁硼磁体应用于180 ℃以上的环境时，具有磁性的Nd化合物（R相成分）和Nd无序热扩散，磁体的内禀矫顽力随温度升高而迅速下降，钕铁硼磁体在较高温度下的磁通不可逆损失大大增加，因此磁性能下降甚至失去磁性。氢破碎时钕铁硼沿着晶界膨胀并产生裂纹，气流磨时ZrO2对废料的晶界产生应力，Zr
4+
将Cu
2+
通过空穴型掺杂的形式引入磁体四方晶系的空穴中，破坏晶界的力学稳定，使颗粒发生穿晶断裂，较大的晶体被破碎成更分散的晶粒，从而使废料颗粒分布更加均匀连续，且能够有效再次取向。
[0031]此外，废料的选择也会对本专利技术工艺产生一定的影响。首先即在于废料的原始性能，即废料在失效前的剩磁强度，废料的原始剩磁性能决定了其原始的磁晶形态和品质，若原始剩磁强度即较低的情况下，大多存在原磁体内R
‑
M
‑
B三相配合较差，或由于成分配比原因或由于加工工艺原因，导致R相和M相减少、B相较多的情况存在，进而导致了实际其失效原因可能是由于B相扩散或二次生长引起的磁晶畸变，或剩磁偏离导致宏观磁性减弱，且扩散或生长后的B相具备一定的钉扎效应，将减弱再次取向的效果，因而选用具备较优原始品质的失效钕铁硼磁体废料，能够相对更加稳定地确保本专利技术工艺效果。而其次，废料的剩磁也是重点影响本专利技术方法效果的因素之一，因为如前述的，B相扩散或二次生长导致的磁性减弱通常难以导致品质较优的磁体剩磁下降至1.02 T以下，因为其并不会过多地破坏磁性相（即R相和M相），而废料剩磁强度明显下降至≤0.9 T，则说明其基本可以确定内部存在充
分的磁性相产生无序扩散以及Nd元素的无序扩散，符合本专利技术对于废料状态的需求，可以方便地实现R相重排和Nd定向构建形成新的R相成分。
[0032]并且，本专利技术选用的稀土铜粉需控制目数，原因在于较大的目数会使得烧结后的磁体表面受损，导致其磁性能降低，目数太小影响混匀效果，成分易偏析，对烧结后磁体性能有影响。取向时磁体内部磁力产生吸引力，所用稀土铜粉与Nd相互作用、位置竞争，磁体受热后分子运动加剧，铜促进稀土元素进入晶格内部形成固溶体，同时晶界位错运动速度加快，即稀土铜粉提升了晶界的变形能力，从而使钕铁硼磁体的易磁化轴沿取向方向有序排列，从而实现更高的磁性能。稀土铜粉的加入有利于晶界重构，形成新的晶界隔离相邻晶粒，弱化了四方晶系晶粒间的磁耦合作用，抑制反磁畴化的晶粒长大，阻碍了反磁畴化的晶粒扩展，使得磁体表面生成了高各向异性的磁晶，增强了局域磁晶各向异性场，具有吸引畴的作用，是动态的钉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺如下：1）对废料预处理，再取稀土铜粉、ZrO2与废料粉末氢破碎、气流磨，得到混合粉末；2）将步骤1）的混合粉末置于模具取向、压型，经过烧结再回火，冷却得到钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺，其特征在于，步骤1）所述预处理步骤包括清洗和烘干，烘干后破碎废料至60～200目；步骤1）所述废料为高温失效的钕铁硼磁体废料，钕铁硼磁体失效前剩磁强度≥1.16 T，失效后剩磁强度≤0.90 T。3.根据权利要求1或2所述的一种基于废料回收的钕铁硼磁体的制备工艺，其特征在于，步骤1）所述稀土铜粉目数为100～200目，组分为La
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Cu和/或Ce
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Cu和/或Pr
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Cu和/或Gd
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Cu和/或Ho
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Cu和/或Tb
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Cu和/或Dy
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Cu。4.根据权利要求1或2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱明，朱夏薇，
申请(专利权)人：江西荧光磁业有限公司，
类型：发明
国别省市：