一种固液逆流热质交换提纯塔及提纯方法技术

本发明专利技术提供一种固液逆流热质交换提纯塔及提纯方法，用于连续悬浮熔融结晶晶体的进一步发汗提纯。提纯塔整体分为塔底熔融段、主体逆流热质交换段和塔顶溢流段。晶体进入提纯塔后在重力作用下在塔底堆积形成晶体床层，液相在提纯塔顶形成澄清区。塔底设加热夹套，通过输入热量将晶体在塔底熔融形成熔融液，控制塔底产品出口采出比例，使部分熔融液沿塔体向上流动，晶体沿塔体向下运动，由于熔融液和晶体之间存在温度和浓度差，二者逆向流动接触时不断发生热质交换，结果使晶体沿塔体下落过程中不断被净化，最终在塔底达到产品纯度要求。本发明专利技术公开的设备及方法分离效率高、母液浪费少，用于有机物熔融结晶提纯时可获得99.99%以上的高纯产品。上的高纯产品。上的高纯产品。

【技术实现步骤摘要】
一种固液逆流热质交换提纯塔及提纯方法


[0001]本专利技术属于化工分离
，具体涉及一种固液逆流热质交换提纯塔及提纯方法。

技术介绍

[0002]熔融结晶作为一种高效低能耗的绿色分离手段，在精细化学品及高纯化学品的分离提纯领域受到越来越多的关注。得益于晶体往往具有特定的晶型，在晶体生长过程中，杂质原子较难嵌入到晶体固有结构内，结晶分离往往能够得到纯度较高的产品。尤其是对于固液平衡相图符合低共熔型的混合物，理论上可以通过结晶分离获得纯度为百分之百的目标产品。但实际生产过程中受限于动力学条件，很难达到理论平衡状态。因此，结晶后的发汗提纯过程对熔融结晶分离工艺获得高纯产品尤为重要。
[0003]受限于结晶过程的复杂程度，目前工业上普遍采用的熔融结晶操作方式为间歇操作的层式结晶。无论是静态结晶还是动态结晶，通常均以层式生长方式在换热壁面形成晶体层，然后通过排除母液，缓慢对晶体层进行升温的方式进行发汗，最终将剩余晶体层完全熔融获取目标产品。虽然采用层式结晶降低了工艺过程的设计难度，但层式结晶的缺点也是显而易见的。首先，其为间歇操作，工艺参数不断变化，自动化程度低，批次间存在产品品质波动；其次，层式结晶可供晶体生长的面积仅为设备换热壁面，而受限于换热壁面有限，晶体层生长较快，晶床的杂质包藏较为严重，因此，层式结晶的净化效率及生产效率较连续悬浮结晶低，相应的层式结晶设备体积远大于连续悬浮结晶，增加了占地面积和设备投资。由于层式结晶的净化效率较低，所以往往对进料浓度有较高要求，同时产品纯度较低，而要获取高纯产品往往需要多级操作，间歇操作方式反复的升降温也带来了能耗的增加。而如果能够实现熔融结晶过程的连续悬浮操作，则晶体生长面积为所有悬浮晶体表面，同等生产效率条件下晶体生长速率相较层式结晶可以低至少一个数量级，晶间杂质包藏更少，分离效率更高。同时设备体积更小，操作参数恒定，更易实现自动化控制。
[0004]因此，申请人一直致力于连续悬浮熔融结晶过程工艺的开发和研究，针对特定物系形成完整的分离工艺。在中文专利库检索发汗塔可以发现，申请人在中国专利技术专利CN202111514595.9中首次提出发汗塔的概念，并公开了其固液逆向热质交换实现晶体提纯的基本工作原理。为了进一步优化发汗塔内的传质效果，提高设备分离效率，避免液相短路、沟流、返混、固相聚结等问题，申请人在设备运行的基本原理上对设备结构进行了进一步优化，特提出本专利技术的技术方案。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种固液逆流热质交换提纯塔及提纯方法，具体通过以下技术方案实现：一种固液逆流热质交换提纯塔，其特征在于采用塔式结构，整体分为塔底熔融段、主体逆流热质交换段和塔顶溢流段，塔体设进料口、产品出口和母液出口，所述进料口位于
塔顶，并通过内伸管延伸至塔顶溢流段和主体逆流热质交换段连接处，产品出口位于塔底，母液出口位于塔顶溢流段侧壁处，塔底熔融段设有加热夹套和翅片，塔底产品出口上端设有晶体床支撑滤网，沿塔体中心轴线处设有贯穿塔体的搅拌轴，其中在塔底熔融段和主体逆流热质交换段设有搅拌桨。
[0006]优选的，所述塔顶溢流段具有一扩大端，使塔顶溢流段内径大于主体逆流热质交换段内径。
[0007]优选的，所述塔顶溢流段母液出口位置设有溢流堰，母液经溢流堰溢流后从母液出口排出。
[0008]优选的，所述搅拌桨采用平直叶桨或棒状搅拌桨，相邻两层搅拌桨互相垂直设置。
[0009]优选的，所述主体逆流热质交换段内壁，在相邻两层搅拌桨中间位置设有扰流挡板，所述扰流挡板为锥形圆环结构，与塔体内壁连接处为锥底，锥顶指向塔体轴心，锥角为60
‑
120度。
[0010]优选的，所述锥形圆环结构的扰流挡板过流直径为主体逆流热质交换段塔体内径的0.6
‑
0.9倍，同时其小于其相邻搅拌桨的叶端直径。
[0011]优选的，所述进料口内伸管与竖直方向夹角为0
‑
45度。
[0012]优选的，所述主体逆流热质交换段上端塔体外壁设有控温夹套。
[0013]同时，本专利技术还提供一种固液逆流热质交换提纯方法，其特征在于采用以上任一所述固液逆流热质交换提纯塔，经悬浮结晶所得晶浆或固液分离后的固相晶体通过塔顶进料口进入塔内，在重力作用下晶体在塔的下段堆积形成晶体床层，向塔底熔融段加热夹套和翅片内通入加热介质，使晶体在塔底发生熔融，形成液相，控制产品出口采出量小于晶体进料量，则部分晶体熔融液受下落晶体挤压沿塔体逆流向上流动，下落晶体与上升熔融液逆向流动，并存在温度和浓度差，在晶体和熔融液间不断发生热质交换，晶体沿塔体向下过程中不断被净化，最终达到产品纯度要求。
[0014]优选的，通过调整进料量和塔底热量输入功率调整物料在塔内的停留时间，通过调整产品出口和母液出口的采出比例调整塔的回流比，进而调整塔的净化效率，稳定运行时维持晶体床层上沿高度位于主体逆流热质交换段上端和二分之一高度之间。
[0015]本专利技术的显著技术效果：本专利技术提出的固液逆流热质交换提纯塔用于连续悬浮熔融结晶晶浆发汗提纯时净化效率高，塔体为固液逆向热质交换提供良好的流体力学条件，避免液相返混和沟流等现象。稳定运行时沿塔体建立稳定的浓度和温度梯度，在单个设备内提供多个理论平衡级。实测杂质分离系数（杂质在产品中的浓度除以杂质在进料中的浓度，数值越低，净化效率越高）可低于0.001。
[0016]设备结构紧凑，操作能耗低，通过重力沉降作用实现固液相的物理分离，无需额外功耗，加热能耗仅为晶体熔融焓，通过逐级逆流热质交换实现温度和浓度的平衡。
[0017]收率高，晶体产品浪费少。通过调整底部加热功率和产品采出比例调整提纯塔稳定运行在适宜的条件下，维持晶体床层高度稳定，晶体在下落过程中得到净化，而上升的熔融液受下落晶体传热影响会在晶体表面发生重结晶。理论上目标组分收率可以做到百分之百，外排仅为结晶母液。
[0018]操作范围广，设备稳定性高。当前段晶浆进料浓度发生波动时可通过调整加热功率和产品采出比例调整发汗塔的回流比，使产品纯度仍能达到要求。
附图说明
[0019]附图1 固液逆流热质交换提纯塔示意图。
[0020]1‑
塔顶溢流段、2
‑
主体逆流热质交换段、3
‑
塔底熔融段、4
‑
进料口、5
‑
母液出口、6
‑
产品出口、7
‑
搅拌轴、8
‑
溢流堰、9
‑
进料口内伸管、10
‑
控温夹套、11
‑
扰流挡板、12
‑
搅拌桨、13
‑
加热夹套、14
‑
加热翅片、15
‑
晶体床支撑滤网。
具体实施方式
[0021]为了进一步解释本专利技术，以下结合说明书附图给出本专利技术的部分具体实施方案，应该指出，以下具体实施方案仅为本专利技术在某些特定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固液逆流热质交换提纯塔，其特征在于采用塔式结构，整体分为塔底熔融段、主体逆流热质交换段和塔顶溢流段，塔体设进料口、产品出口和母液出口，所述进料口位于塔顶，并通过内伸管延伸至塔顶溢流段和主体逆流热质交换段连接处，产品出口位于塔底，母液出口位于塔顶溢流段侧壁处，塔底熔融段设有加热夹套和翅片，塔底产品出口上端设有晶体床支撑滤网，沿塔体中心轴线处设有贯穿塔体的搅拌轴，其中在塔底熔融段和主体逆流热质交换段设有搅拌桨。2.根据权利要求1所述的一种固液逆流热质交换提纯塔，其特征在于所述塔顶溢流段具有一扩大端，使塔顶溢流段内径大于主体逆流热质交换段内径。3.根据权利要求2所述的一种固液逆流热质交换提纯塔，其特征在于所述塔顶溢流段母液出口位置设有溢流堰，母液经溢流堰溢流后从母液出口排出。4.根据权利要求3所述的一种固液逆流热质交换提纯塔，其特征在于所述搅拌桨采用平直叶桨或棒状搅拌桨，相邻两层搅拌桨互相垂直设置。5.根据权利要求4所述的一种固液逆流热质交换提纯塔，其特征在于所述主体逆流热质交换段内壁，在相邻两层搅拌桨中间位置设有扰流挡板，所述扰流挡板为锥形圆环结构，与塔体内壁连接处为锥底，锥顶指向塔体轴心，锥角为60
‑
120度。6.根据权利要求5所述的一种固液逆流热质交换提纯塔，其特征在于所述锥形圆环结构的扰流挡板过流直径为主体...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏君君，于会满，尹海蛟，全晓宇，
申请(专利权)人：江苏乐科节能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：