一种稀土熔盐组分比例快速判断的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种稀土熔盐组分比例快速判断的方法及装置，首先建立包含各种熔盐组分的温降曲线数据库；通过熔盐冷却过程温度采集装置对待检测熔盐样品在室温下的冷却过程进行温度采集，并保存待检测熔盐样品的温降曲线数据；将待检测熔盐样品的温降曲线与建立的温降曲线数据库中的数据进行对比，找出温降曲线相似程度最高的熔盐组分，并将该相似程度最高的熔盐组分作为待检测熔盐样品的组分比例。上述方法及装置能够为实际生产环境中熔盐氟化镨钕和氟化锂的快速检测提供可靠、便利的数据支撑，达到稳定电解质熔盐体系，提升稀土金属品质的目的。品质的目的。品质的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土熔盐组分比例快速判断的方法及装置


[0001]本专利技术涉及稀土熔盐
，尤其涉及一种稀土熔盐组分比例快速判断的方法及装置。

技术介绍

[0002]稀土元素广泛应用于农业、国防、工业、环境保护等领域，是我国最为重要的“战略资源”之一。目前工业上普遍采用熔盐电解工艺制备、生产稀土金属及其合金，如金属镨、金属钕、镨钕、镝铁、镧铈、钆铁、铝钪、铝钇等。稀土电解反应需要在熔盐环境下进行，熔盐中含有氟化稀土(ReF3)
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氟化锂(LiF)
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氧化稀土(Re2O3)三种组分构成。其中，氧化稀土含量基本固定，氟化稀土和氟化锂的稳定比例对电解过程的稳定高效进行具有关键性的作用。电解过程中熔盐挥发、渗漏以及氟化稀土参与电解反应等因素会导致熔盐组分比例改变，从而影响稀土电解过程的正常进行。具体来说，如果氟化稀土组分的比例降低，会导致原料在熔盐中的溶解量减少，熔盐电阻下降，并引发一系列不良后果。当熔盐中氟化稀土和氟化锂的比例失衡时，需要及时补充氟化稀土或氟化锂以重新调整熔盐组分比例。因此，稀土熔盐组分比例的快速判断对于补充何种组分以及其补充量有指导性意义。
[0003]由于稀土电解过程要求在1100℃左右的温度下进行，熔盐呈熔融状态且具有腐蚀性，因此高温下熔盐组分的在线检测尚无法实现，冷却凝固后熔盐组分比例可通过化学分析的方法检测，该方法需要经取样、制样后才能在实验室中化验分析，不能实时、在线检测组分比例，从而导致实际电解过程中无法及时补充氟化稀土或氟化锂，进而导致熔盐组分比例失调，最终影响稀土金属品质。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种稀土熔盐组分比例快速判断的方法及装置，该方法及装置能够为实际生产环境中熔盐氟化镨钕和氟化锂的快速检测提供可靠、便利的数据支撑，达到稳定电解质熔盐体系，提升稀土金属品质的目的。
[0005]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种稀土熔盐组分比例快速判断的方法，所述方法包括：
[0007]步骤1、建立包含各种熔盐组分的温降曲线数据库；
[0008]步骤2、通过熔盐冷却过程温度采集装置对待检测熔盐样品在室温下的冷却过程进行温度采集，并保存待检测熔盐样品的温降曲线数据；
[0009]步骤3、将步骤2得到的待检测熔盐样品的温降曲线与步骤1建立的温降曲线数据库中的数据进行对比，找出温降曲线相似程度最高的熔盐组分，并将该相似程度最高的熔盐组分作为待检测熔盐样品的组分比例。
[0010]一种稀土熔盐组分比例快速判断的装置，所述装置包括熔盐冷却过程温度采集装置和终端设备，其中：
[0011]所述熔盐冷却过程温度采集装置用于对待检测熔盐样品在室温下的冷却过程进
行温度采集，并保存待检测熔盐样品的温降曲线数据；
[0012]所述终端设备中设置有包含各种熔盐组分的温降曲线数据库，通过将待检测熔盐样品的熔盐温度数据与温降曲线数据库中的数据进行匹配分析，找出温降曲线相似程度最高的熔盐组分，并将该相似程度最高的熔盐组分作为待检测熔盐样品的组分比例。
[0013]由上述本专利技术提供的技术方案可以看出，上述方法及装置能够为实际生产环境中熔盐氟化镨钕和氟化锂的快速检测提供可靠、便利的数据支撑，达到稳定电解质熔盐体系，提升稀土金属品质的目的。
附图说明
[0014]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
[0015]图1为本专利技术实施例提供的稀土熔盐组分比例快速判断的方法流程示意图；
[0016]图2为本专利技术实施例所述温降曲线中不同阶段的重采样策略示意图；
[0017]图3为本专利技术实施例所述装置的结构示意图。
具体实施方式
[0018]下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本专利技术的限制。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0019]熔盐电解法生产稀土金属的熔盐中含有三种物质：氟化稀土、氟化锂以及氧化稀土，当其中一种物质的比例改变时，熔盐的物理化学性质就会发生改变，所以熔盐冷却时的温度随时间变化的关系也会发生改变。具体来说，当氟化稀土
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氟化锂
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氧化稀土组成的熔盐均匀地冷却时，体系内有相变反应发生，会产生热量流动，冷却过程中原本线性的温降直线在相变温度点出现斜率变化，形成复杂的温降曲线轨迹，不同组分配比熔盐的温降曲线轨迹亦不相同，根据熔盐的温降曲线轨迹可逆向分析熔盐组分比例。基于上述原理，如图1所示为本专利技术实施例提供的稀土熔盐组分比例快速判断的方法流程示意图，所述方法包括：
[0020]步骤1、建立包含各种熔盐组分的温降曲线数据库；
[0021]在该步骤中，首先取1000
‑
1200℃以上已知组分比例的熔盐样本放置于浇杯中，利用检测稀土电解过程熔盐组分的装置检测并记录熔盐样本的温降曲线数据；
[0022]当所述熔盐样本的温度冷却到400
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600℃后，停止数据采集，并将采集的温降数据绘制成温降曲线；
[0023]重复上述操作，建立不同组分比例的熔盐样本与对应温降曲线的映射关系，构建包含各种熔盐组分的温降曲线数据库。
[0024]步骤2、通过熔盐冷却过程温度采集装置对待检测熔盐样品在室温下的冷却过程进行温度采集，并保存待检测熔盐样品的温降曲线；
[0025]步骤3、将步骤2得到的待检测熔盐样品的温降曲线与步骤1建立的温降曲线数据库中的数据进行对比，找出温降曲线相似程度最高的熔盐组分，并将该相似程度最高的熔盐组分作为待检测熔盐样品的组分比例。
[0026]在该步骤中，将待检测熔盐样品的温降曲线划分为有相变阶段和无相变阶段，其划分标准为无相变阶段的温降曲线是线性的，而在有相变阶段的温降曲线是非线性的，其温降曲线的斜率发生改变；
[0027]对待检测熔盐样品的温降曲线进行重采样；具体来说，如图2所示为本专利技术实施例所述温降曲线中不同阶段的重采样策略示意图，在冷却过程中无相变阶段按10次/秒进行重采样，在有相变阶段按100次/秒进行重采样；然后利用重采样的温度和相应时间点形成待检测熔盐样品的温降曲线时间序列T，表达式如下：
[0028]T＝[T(s0，f0)，T(s1,f1)，T(s0,f0)。。。][0029]其中，T表示温降曲线时间序列，包括熔盐冷却时无相变和有相变交替发生的阶段，例如无相变阶段
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有相变阶段
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无相变阶段等；T(s0，f0)表示无相变阶段熔盐冷却温度，s0代表无相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土熔盐组分比例快速判断的方法，其特征在于，所述方法包括：步骤1、建立包含各种熔盐组分的温降曲线数据库；步骤2、通过熔盐冷却过程温度采集装置对待检测熔盐样品在室温下的冷却过程进行温度采集，并保存待检测熔盐样品的温降曲线数据；步骤3、将步骤2得到的待检测熔盐样品的温降曲线与步骤1建立的温降曲线数据库中的数据进行对比，找出温降曲线相似程度最高的熔盐组分，并将该相似程度最高的熔盐组分作为待检测熔盐样品的组分比例。2.根据权利要求1所述稀土熔盐组分比例快速判断的方法，其特征在于，所述步骤1的过程具体为：首先取1000
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1200℃以上已知组分比例的熔盐样本放置于浇杯中，利用检测稀土电解过程熔盐组分的装置检测并记录熔盐样本的温降曲线数据；当所述熔盐样本的温度冷却到400
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600℃后，停止数据采集，并将采集的温降数据绘制成温降曲线；重复上述操作，建立不同组分比例的熔盐样本与对应温降曲线的映射关系，构建包含各种熔盐组分的温降曲线数据库。3.根据权利要求1所述稀土熔盐组分比例快速判断的方法，其特征在于，所述步骤3的过程具体为：将待检测熔盐样品的温降曲线划分为有相变阶段和无相变阶段，其划分标准为无相变阶段的温降曲线是线性的，而在有相变阶段的温降曲线是非线性的，其温降曲线的斜率发生改变；对待检测熔盐样品的温降曲线进行重采样；具体来说，在冷却过程中无相变阶段按10次/秒进行重采样，在有相变阶段按100次/秒进行重采样；然后利用重采样的温度和相应时间点形成待检测熔盐样品的温降曲线时间序列T，表达式如下：T＝[T(s0，f0)，T(s1,f1)，T(s0,f0)。。。]其中，T表示温降曲线时间序列，包括熔盐冷却时无相变和有相变交替发生的阶段，例如无相变阶段
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有相变阶段
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无相变阶段等；T(s0，f0)表示无相变阶段熔盐冷却温度，s0代表无相变，f0表示无相变阶段采样率；T(s1，f1)表示有相变段熔盐冷却温度，s1代表有相变，f1表示有相变阶段采样率；计算待检测熔盐样品的温降曲线时间序列T与步骤1...

【专利技术属性】
技术研发人员：伍昕宇，刘飞飞，窦祥飞，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：