一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用技术

本申请公开了一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用，属于重金属吸附领域。该方法通过在制备Fh过程中引入具有优异的拒盐能力的MoS2，弥补盐离子存在条件下会对Fh的性能产生不同程度的抑制的情况，合成对高盐废水(15g/L NaCl)中络合态重金属EDTA

【技术实现步骤摘要】
一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用


[0001]本申请属于重金属吸附领域，具体涉及一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]Fh是一种弱晶质羟基铁氧化物，含有丰富的羟基反应基团以及具有反应活性高、比表面积大、吸附能力强等优点。尽管Fh在去除络合态重金属方面有良好的效果，但是盐离子的存会对Fh的去除性能产生一定程度的抑制，如Rapid sequestration of chelated Cr(III)by ferrihydrite:Adsorption and overall transformation of Cr(III)complexes(doi：10.1016/j.colsurfa.2021.126819)一文中记载了利用1g/L共存盐离子NaCl、CaCl2、NaNO3和Na2SO4探究Fh对EDTA
‑
Cr(Ⅲ)吸附效果的干扰，结果发现所有盐离子会对Fh吸附EDTA
‑
Cr(Ⅲ)产生不同程度的抑制作用，其原因是溶液中盐离子可通过内球和外球络合作用占据了Fh表面大量反应位点，进而导致Fh对EDTA
‑
Cr(Ⅲ)的吸附效果变差。
[0003]因此，需要通过对Fh改性使其在高盐条件下仍保持良好的吸附性能。

技术实现思路

[0004]1.要解决的问题
[0005]本申请针对Fh在盐离子存在条件下对络合态重金属的吸附性能被抑制的问题，提供了一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法和应用，通过引入具有拒盐能力的MoS2，制备了MoS2/Fh复合材料，缓解了Fh性能被盐离子抑制的情况，提高Fh在高盐条件下对络合态重金属的吸附性能。将其应用于高盐废水(15g/L NaCl)中络合态重金属EDTA
‑
Pb(II)的去除，具有高效吸附能力。
[0006]2.技术方案
[0007]为了解决上述问题，本申请所采用的技术方案如下：
[0008]本申请提供了一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0009]将Fe(NO3)3·
9H2O(九水合硝酸铁)加入50ml去离子水中搅拌，待其形成均匀红棕色溶液B；将NaOH碱溶液滴加到溶液B中，待pH到2.5
±
0.2左右时加入MoS2，继续滴加至混合溶液pH稳定在7.2
±
0.2，并保持搅拌2
±
0.2h，离心得到黑褐色固体；该黑褐色固体用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱干燥，得到MoS2/Fh复合材料。
[0010]进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，相对于50ml去离子水，Fe(NO3)3·
9H2O用量为2.02～6.06g。更进一步地，相对于50ml去离子水，Fe(NO3)3·
9H2O用量为4.04g。
[0011]进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，NaOH碱溶液浓度为1
±
0.1mol/L。
[0012]进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，NaOH的滴加速度为1
±
0.1ml/min。
[0013]进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，MoS2的用量为0.25～4g。更进一步地，MoS2的用量为0.5g。
[0014]进一步地，上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比约为1:(0.25～4)。更进一步地，MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比为1:2。
[0015]进一步地，上述MoS2的制备包括如下步骤：
[0016]将(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O(钼酸铵)和H2NCSNH2(硫脲)分散在60ml去离子水中持续搅拌0.5
±
0.1h，得到溶液A；将以上无色透明溶液A密封在高压反应釜中，200
±
20℃加热24
±
2h，得到黑色粉末样品；该黑色粉末用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱中干燥，得到MoS2。
[0017]进一步地，上述MoS2的制备，相对于60ml去离子水，(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O用量为2.47g，硫脲用量为4.57g。
[0018]本申请还提供了一种MoS2/Fh复合材料，通过上述一种MoS2/Fh复合材料的制备方法制备而成。
[0019]进一步地，上述MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比约为1:(0.25～4)。更进一步地，MoS2/Fh复合材料中MoS2和Fh的质量比为1:2。
[0020]本申请还提供了上述一种MoS2/Fh复合材料和/或制备方法在吸附高盐废水中的络合态重金属中的应用。
[0021]进一步地，上述高盐废水包括盐度≥15g/L NaCl的废水。
[0022]进一步地，上述络合态重金属包括EDTA
‑
Pb(II)。
[0023]3.有益效果
[0024]本申请与现有技术相比，其有益效果在于：
[0025](1)本申请提供的一种MoS2/Fh复合材料及其制备方法，该方法通过在制备Fh过程中引入具有优异的拒盐能力的MoS2，弥补盐离子存在条件下会对Fh的性能产生不同程度的抑制的情况，合成对高盐废水(15g/L NaCl)中络合态重金属EDTA
‑
Pb(II)具有高效去除能力的复合材料。根据图1可知，MoS2/Fh复合材料对高盐废水中EDAT
‑
Pb(II)的吸附效果明显优于Fh、MoS2。因此，引入MoS2制备得到的MoS2/Fh复合材料对高盐条件下EDTA
‑
Pb(II)的吸附效果更好。
[0026](2)本申请提供的一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，通过在合成Fh的过程中加入MoS2制备成复合材料，与分别制备Fh和MoS2之后再混合得到复合材料相比，一方面，Fh和MoS2之间结合的更好，提高了吸附去除效果；另一方面，由于Fh烘干的温度不能太高，分别合成烘干再混合会导致烘干时间过长，整个制备过程时间较长，而本方法可以缩短复合材料的合成时间。
附图说明
[0027]图1是本申请制备的MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2的BET谱图。
[0028]图2是本申请制备的MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2的XRD谱图。
[0029]图3是本申请制备的MoS2/Fh复合材料的SEM谱图。
[0030]图4是本申请制备的MoS2/Fh复合材料与Fh、MoS2在15g/L NaCl条件下对20mg/LEDTA
‑
Pb(II)吸附效果的对比图。
[0031]图5是本申请制备的MoS2/Fh复合材料的吸附动力学、吸附等温线、吸附热力学曲线图。
[0032]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将Fe(NO3)3·
9H2O加入去离子水中搅拌，待其形成均匀红棕色溶液B；将NaOH碱溶液滴加到溶液B中，待pH到2.5
±
0.2左右时加入MoS2，继续滴加至混合溶液pH稳定在7.2
±
0.2，并保持搅拌2
±
0.2h，离心得到黑褐色固体；黑褐色固体用去离子水、乙醇洗涤后置于真空烘箱干燥，得到MoS2/Fh复合材料。2.根据权利要求1所述的一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，其特征在于，相对于50ml去离子水，Fe(NO3)3·
9H2O用量为2.02～6.06g。3.根据权利要求2所述的MoS2/Fh复合材料的制备方法，其特征在于，MoS2的用量为0.25～4g。4.根据权利要求3所述的一种MoS2/Fh复合材料的制备方法，其特征在于，所述MoS2的制备包括如下步骤：将(NH4)6Mo7O
24
·
4H2O和H2NCSNH2分散在去离子水中持续搅拌0.5
±
0.1h，得到溶液A；将以上无色透明溶液A密封在高压反应釜中，200

【专利技术属性】
技术研发人员：孙秀云，陆静宇，胡雅，唐诺舟，李健生，韩卫清，沈锦优，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：