一种电极修饰用污泥基生物炭悬浊液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及电化学传感器技术领域，尤其是一种电极修饰用污泥基生物炭悬浊液及其制备方法和应用，以酿酒厂剩余污泥为原料制备污泥基生物炭，再经HF溶液去灰分

【技术实现步骤摘要】
一种电极修饰用污泥基生物炭悬浊液及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电化学传感器
，尤其是一种电极修饰用污泥基生物炭悬浊液及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]近年来，随着葡萄糖氧化镁电化学传感器的缺点突显，使得非酶葡萄糖电化学传感器得到了快速的发展与研究。但，现有技术中非酶葡萄糖电化学传感器主要基于石墨烯、碳纳米管或纳米贵金属粒子，例如：纳米金、纳米铂等电极材料，但由于采用的电极材料较为昂贵，导致非酶葡糖糖电化学传感器检测应用成本较高，大面积推广不适宜。因此，低成本非酶葡糖糖检测用电极材料，成为了本领域关注焦点，并开展了相应研究。
[0003]同时，随着CoS所具有的高导电性和高氧化还原活性被发现，使得其已经被广泛应用于葡萄糖非酶检测的电极界面材料，例如：王志新等，在CoS
‑
AC复合材料的制备及电化学性能研究，广州化工，第46卷第17期中介绍了以六水硝酸钴、硫脲、去离子水和无水乙醇作为溶剂，采用溶剂热法合成CoS，引入活性炭制备CoS
‑
AC复合材料，改善了电极材料性能。然而，活性炭的引入，导致制备成本依然较高。
[0004]酿酒剩余污泥作为废弃物、污染物以及难处理物，其大量堆存，将会给环境造成不利影响，因此，如何消纳酿酒剩余污泥，提高酿酒剩余污泥利用率，实现酿酒剩余污泥高价值化，成为了酿酒剩余污泥综合利用考虑焦点问题。
[0005]基于此，本研究者经过将非酶葡糖糖检测用电化学传感器成本降低的基础上，同时结合酿酒厂剩余污泥的高价值化利用研究，将酿酒厂剩余污泥引入到葡萄糖非酶检测的电极界面材料制备，并且满足葡萄糖快速、灵敏检测，为酿酒厂剩余污泥资源化利用提供了新思路。

技术实现思路

[0006]为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本专利技术提供一种电极修饰用污泥基生物炭悬浊液及其制备方法和应用。
[0007]具体是通过以下技术方案得以实现的：
[0008]本专利技术创造的目的之一在于提供电极修饰用污泥基生物炭悬浊液制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)取污泥烘干至恒重，研磨，过80目筛后，送入管式炉中，在惰性气体保护氛围下，以5
‑
10℃/min升温速率升温至500
‑
600℃恒温5
‑
8h，自然冷却，得污泥基生物炭；
[0010](2)将污泥基生物炭与HF溶液混合，搅拌加热20
‑
60min，离心洗涤至pH为6，烘干至恒重，得改性污泥基生物炭；
[0011](3)将改性污泥基生物炭与质量百分浓度为40
‑
50％的硝酸溶液按照0.3
‑
0.6g:30
‑
50mL，在60℃下回流3h，离心洗涤至中性，烘干至恒重，得氧化污泥基生物炭；
[0012](4)取氧化污泥基生物炭与蒸馏水在超声波下处理30min，制备成5
‑
10mg/mL的生
物炭悬浊液。
[0013]优选，所述步骤(1)，烘干温度为105℃。
[0014]优选，所述惰性气体选自但不仅限于氮气和/或氩气。
[0015]优选，所述HF溶液质量百分数为20
‑
40％，且所述污泥基生物炭与所述HF溶液按照1g:25
‑
50mL混合。
[0016]优选，所述超声波频率为59kHz，声强为800
‑
1200W/m2。
[0017]本专利技术创造的目的之二在于提供上述方法制备的电极修饰用污泥基生物炭悬浊液。
[0018]本专利技术创造的目的之三在于提供上述方法制备的电极修饰用污泥基生物炭悬浊液在电极修饰中应用。
[0019]本专利技术创造的目的之四在于提供污泥基生物炭修饰电极，利用上述方法制备的电极修饰用污泥基生物炭悬浊液滴涂在电极表面，置于红外灯下烘干至恒重，即得。
[0020]优选，所述电极修饰用污泥基生物炭悬浊液滴涂在电极表面的量为5
‑
10μL。
[0021]优选，所述电极选自但不仅限于玻碳电极、金电极、石墨电极、金盘电极、ITO玻璃电极、丝网印刷碳电极、丝网印刷金膜电极中的任一种。
[0022]本专利技术创造的目的之五在于提供污泥基生物炭修饰电极在制备CoS
‑
污泥基生物炭复合材料修饰电极中应用。
[0023]本专利技术创造的目的之六在于提供CoS
‑
污泥基生物炭复合材料修饰电极制备方法，将上述污泥基生物炭修饰电极、参比电极和辅助电极一起放置于混合溶液中浸泡5
‑
8min，再采用电沉积法制备，待电沉积完成，即得；
[0024]优选，所述混合溶液中含KSCN0.2mol/L、Co(NO3)20.05mol/L、0.1mol/LKCl；
[0025]优选，所述电沉积法是在电化学工作站上，采用电流
‑
时间曲线，设置时间为280
‑
360s，沉积电位为
‑
0.8V至
‑
0.9V。
[0026]优选，所述参比电极为氯化银电极，所述辅助电极为铂丝。
[0027]本专利技术创造的目的之七在于提供上述方法制备的CoS
‑
污泥基生物炭复合材料修饰电极。
[0028]本专利技术创造的目的之八在于提供上述CoS
‑
污泥基生物炭复合材料修饰电极在葡糖糖检测中应用。
[0029]与现有技术相比，本专利技术创造的技术效果体现在：
[0030]本专利技术创造以酿酒厂剩余污泥为原料制备污泥基生物炭，再经HF溶液去灰分
‑
硝酸溶液氧化，使得污泥基生物炭产生更多的孔，提高了比表面积，同时，使得表面具有更多的官能团，例如：硝基、羧基等，有利于将具有高导电性和高氧化还原活性的CoS电沉积在表面；而且，使得酿酒厂剩余污泥得到资源化、高值化利用，为酿酒厂剩余污泥综合利用寻求到了合适的途径。
[0031]本专利技术创造工艺流程简单，操作方便，制作成本低，易于产业化推广实施。并且，本专利技术创造所得的CoS
‑
污泥基生物炭复合材料修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化作用，使得其应用于葡糖糖检测时，具有较高的灵敏性，使得检出限达到1.2μmol/L。
附图说明
[0032]图1为污泥基生物炭混浊液制备工艺流程图。
[0033]图2为污泥基生物炭混浊液修饰电极制备工艺流程图。
[0034]图3为CoS
‑
污泥基生物炭复合材料修饰电极制备工艺流程图。
[0035]图4为改性
‑
氧化前污泥基生物炭SEM图。
[0036]图5为改性
‑
氧化后污泥基生物炭SEM图。
[0037]图6为改性
‑
氧化前后污泥基生物炭BET图。
[0038]图7为CoS
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电极修饰用污泥基生物炭悬浊液制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取污泥烘干至恒重，研磨，过80目筛后，送入管式炉中，在惰性气体保护氛围下，以5
‑
10℃/min升温速率升温至500
‑
600℃恒温5
‑
8h，自然冷却，得污泥基生物炭；(2)将污泥基生物炭与HF溶液混合，搅拌加热至85
‑
100℃处理20
‑
60min，离心洗涤至pH为6，烘干至恒重，得改性污泥基生物炭；(3)将改性污泥基生物炭与质量百分浓度为40
‑
50％的硝酸溶液按照0.3
‑
0.6g:30
‑
50mL，在60℃下回流3h，离心洗涤至中性，烘干至恒重，得氧化污泥基生物炭；(4)取氧化污泥基生物炭与蒸馏水在超声波下处理30min，制备成5
‑
10mg/mL的生物炭悬浊液。2.如权利要求1所述电极修饰用污泥基生物炭悬浊液制备方法，其特征在于，所述步骤(1)，烘干温度为105℃。3.如权利要求1所述电极修饰用污泥基生物炭悬浊液制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气和/或氩气。4.如权利要求1所述电极修饰用污泥基生物炭悬浊液制备方法，其特征在于，所述HF溶液质量百分数为20
‑
40％，且所述污泥基生物炭与所述HF溶液按照1...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈荣平，罗宿星，郭桂志，伍远辉，赵碟，郭枫，闵维林，
申请(专利权)人：遵义师范学院，
类型：发明
国别省市：