一种低成本的纤维增强气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1）对纳米粉末进行氧化，并制备纳米粉末水溶液；S2）将多孔材料浸泡在纳米粉末水溶液中，并进行超声振动处理，使得纳米粉末在多孔材料的孔隙中均匀分布；S3）将超声浸泡后的多孔材料放置在微波干燥箱内进行干燥和烧结；S4）重复步骤S2

【技术实现步骤摘要】
一种低成本的纤维增强气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种气凝胶的制备方法，尤其涉及一种低成本的纤维增强气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是一种具有三维纳米级孔隙结构，孔隙率极高的轻质新型纳米多孔材料。其具有密度低、导热系数低、吸波性能好等多种优点，在航空航天、隔音、隔热和防火材料等领域具有广阔的应用前景。但由于普通气凝胶固体粒子之间的作用力较弱，使其存在强度低、韧性差、易碎裂的缺点，难以在实际应用中大规模使用。同时气凝胶制备过程中需要使用到如冻干设备、真空设备等，对设备要求高，生产周期长，使得气凝胶的制造成本相比其他材料要高出许多。因此，如何制备出一种力学强度高，具有柔性，且低成本的气凝胶，一直是学术界和工业界所关注的焦点问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，具有普通气凝胶所不具备的良好韧性和机械强度，可挤压，挤压后不破裂，不变形；同时还具有极高的耐腐蚀、隔热、隔音性能和独特的透气性，且制造成本低，可大批量生产。
[0004]本专利技术为解决上述技术问题而采用的技术方案是提供一种低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，包括如下步骤：S1）对纳米粉末进行氧化，并制备纳米粉末水溶液；S2）将多孔材料浸泡在纳米粉末水溶液中，并进行超声振动处理，使得纳米粉末在多孔材料的孔隙中均匀分布；S3）将超声浸泡后的多孔材料放置在微波干燥箱内进行干燥和烧结；S4）重复步骤S2
‑
S3直至得到符合密度要求的气凝胶。
[0005]进一步地，所述步骤S1包括：S11）首先加入纳米粉末、98%浓硫酸和高锰酸钾；S12）接着倒入蒸馏水，在 50
‑
80℃下持续搅拌30
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90分钟；S13）然后向混合物中加入浓度30%的双氧水，将溶液以10000
‑
15000rpm 的转速离心5
‑
15 分钟；S14）再用去离子水和 3
‑
5%的稀盐酸清洗溶液，直到pH值为7；S15）最后，将混合物放入超声机中进行超声振动处理，得到纳米粉末分散的水溶液。
[0006]进一步地，所述纳米粉末、98%浓硫酸和高锰酸钾的摩尔比为1:2
‑
5:0.1
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0.5。最优选，所述纳米粉末、98%浓硫酸和高锰酸钾的摩尔比为1:3:0.3。
[0007]进一步地，所述拌纳米粉末为氮化硼、二硫化钼、石墨或碳纳米管，所述纳米粉末的颗粒尺寸在50纳米到50微米之间。
[0008]进一步地，所述30%的双氧水和纳米粉末的摩尔比为3
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10:1。最优选，30%的双氧水和纳米粉末的摩尔比为5:1。
[0009]进一步地，所述蒸馏水和纳米粉末的摩尔比为300
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400:1。最优选，所述蒸馏水和纳米粉末的摩尔比为350:1。
[0010]进一步地，所述步骤S2中对材质较软（可挤压柔性材料制备而成的，在挤压后可还
原的多孔材质，如聚酯海绵、聚氨酯海绵、慢回弹记忆棉、三聚氰胺海绵等）的多孔材料进行均匀挤压，将多孔材料内部的气泡挤出，便于水溶液中的纳米粉末进入多孔材料的内部孔隙中；对材质较硬（硬质材料制成的多孔材料，挤压后难以还原的，如玻璃纤维、金属多孔材料等）的多孔材料则用真空消泡将多孔材料中的气泡排除。
[0011]进一步地，所述步骤S2中材质较软的多孔材料为聚氨酯泡沫或聚酯纤维泡沫，材质较硬的多孔材料为玻璃纤维泡沫棉。
[0012]进一步地，所述步骤S3包括：S31）预烧结：控制每平方米的微波功率100
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150W，微波加热时间5
‑
10分钟，使纳米粉末在多孔材料的孔隙中形成初步结合；S32）烧结：控制每平方米的微波功率300
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400W，微波加热时间5
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10分钟，使得纳米粉末在多孔材料的孔隙中逐步被牢固结合在一起，形成气凝胶的纳米孔隙结构；S33）干燥：控制每平方米的微波功率150
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300W，微波加热时间20
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40分钟，去除多孔介质中剩余的水溶液。
[0013]进一步地，所述S4中重复步骤S2
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S3的操作次数为3
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9次，每次预烧结控制多孔材料的含水量在90%
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100%之间，每次烧结控制多孔材料的含水量在60%
‑
90%之间，并使得每次干燥后的气凝胶重量增加1/30
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3/30。
[0014]本专利技术对比现有技术有如下的有益效果：本专利技术提供的低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，利用微波加热和烧结技术，使各种纳米粉末（如氮化硼、二硫化钼、石墨、碳纳米管等）可以在多孔材料（如聚氨酯泡沫、聚酯纤维泡沫、玻璃纤维泡沫棉等）的宏观孔隙中结合形成微观纳米孔隙的气凝胶。其利用多孔材料的孔隙结构作为气凝胶纳米孔隙的支架，可保护气凝胶的纳米孔隙不受外力的破坏。其特点是：具有普通气凝胶所不具备的良好韧性和机械强度，可挤压，挤压后不破裂，不变形。同时还具有普通气凝胶极高的耐腐蚀、隔热、隔音性能，其独特的透气性还可用于纳米级的过滤，还具备制造成本低，可大批量生产，容易加工成形等特点。
附图说明
[0015]图1为本专利技术低成本的纤维增强气凝胶的制备流程示意图；图2为本专利技术低成本的纤维增强气凝胶的纳米孔隙结构示意图；图3为本专利技术实施例3中纤维增强气凝胶的吸声性能图。
具体实施方式
[0016]下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的描述。
[0017]图1为本专利技术低成本的纤维增强气凝胶的制备流程示意图。
[0018]请参见图1，本专利技术提供的低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，具体过程如下：步骤S1、纳米粉末水溶液的制备在制备水溶液时，首先要对纳米粉末进行氧化，纳米粉末氧化后，可在纳米粉末表面形成含氧基团，其含氧基团能够增加纳米粉末的亲水性，使纳米粉末更容易地分散在水溶液中，防止其出现团聚。在之后和多孔材料结合时，可以更容易地浸入多孔材料的孔隙之中。
[0019]（1）在烧杯中搅拌纳米粉末（如氮化硼、二硫化钼、石墨、碳纳米管等）和质量百分浓度98%浓硫酸，然后加入高锰酸钾均匀混合；纳米粉末、98%浓硫酸和高锰酸钾的摩尔比为
1:3:0.3，纳米粉末颗粒尺寸在50纳米到50微米之间，优选为100纳米到2微米之间；以保证仅仅对纳米粉末表面氧化，避免纳米粉末被过度氧化、甚至完全被氧化分解，失去原有性质和形态；（2）将蒸馏水倒入烧杯中，在 50
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80℃下持续搅拌30
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90分钟；蒸馏水和纳米粉末的摩尔比优选为350:1；（3）然后向混合物中加入质量百分浓度30%的双氧水，将溶液以10000
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15000rpm 的转速重复离心5
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15 分钟；30%的双氧水和纳米粉末的摩尔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1）对纳米粉末进行氧化，并制备纳米粉末水溶液；S2）将多孔材料浸泡在纳米粉末水溶液中，并进行超声振动处理，使得纳米粉末在多孔材料的孔隙中均匀分布；S3）将超声浸泡后的多孔材料放置在微波干燥箱内进行干燥和烧结；S4）重复步骤S2
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S3直至得到符合密度要求的气凝胶。2.如权利要求1所述的低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：S11）首先加入纳米粉末、98%浓硫酸和高锰酸钾；S12）接着倒入蒸馏水，在 50
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80℃ 下持续搅拌30
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90分钟；S13）然后向混合物中加入浓度30%的双氧水，将溶液以10000
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15000rpm 的转速离心5
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15 分钟；S14）再用去离子水和 3
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5%的稀盐酸清洗溶液，直到pH值为7；S15）最后，将混合物放入超声机中进行超声振动处理，得到纳米粉末分散的水溶液。3.如权利要求2所述的低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，其特征在于，摩尔比为1:2
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5:0.1
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0.5；最优选，所述纳米粉末、98%浓硫酸和高锰酸钾的摩尔比为1:3:0.3。4.如权利要求1所述的低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，其特征在于，所述拌纳米粉末为氮化硼、二硫化钼、石墨或碳纳米管，所述纳米粉末的颗粒尺寸在50纳米到50微米之间。5.如权利要求2所述的低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，其特征在于，所述30%的双氧水和纳米粉末的摩尔比为3
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10:1；最优选，30%的双氧水和纳米粉末的摩尔比为5:1。6.如权利要求2所述的低成本的纤维增强气凝胶的制备方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭躬标，杨仕明，张杰，
申请(专利权)人：中国人民解放军总医院第六医学中心，
类型：发明
国别省市：