拒水微粒和制备方法技术

用聚有机基倍半硅氧烷涂布体均粒度为０．１－１００微米的有机硅弹性体球形颗粒，并用醇或醇与水的混合物洗涤。涂布的微粒拒水，结果它们在水中不可分散且漂浮在水上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及用聚有机基倍半硅氧烷涂布的有机硅弹性体球形微粒形式的拒水微粒及其制备方法。
技术介绍
过去有机硅颗粒用于化妆品中，其目的是赋予使用时的延展性和令人愉悦的感觉，例如光滑度和丝滑性。特别地，在许多化妆品中使用JP-A H07-196815中公开的含用聚 有机基倍半硅氧烷涂布的有机硅弹性体球形微粒的一种微粒，因为其具有柔软的感觉、抗 聚集和分散性能。固体粉末化妆品的缺点是化妆用品的抹色(smearing)现象当用水或汗水润湿时，在皮肤上的化妆膜变色或丧失均勻度。通常使用拒水粉末，以便防止化妆用品的抹色现 象。然而，含用聚有机基倍半硅氧烷涂布的有机硅弹性体球形微粒的这种微粒的拒水性较 低，因为从制备工艺中带入(carry over)表面活性剂。引证文献列举专利文献1 JP-A H07-19681
技术实现思路
本专利技术的目的是提供用聚有机基倍半硅氧烷涂布的有机硅弹性体球形微粒形式 的拒水微粒，及其制备方法。在一个方面中，本专利技术提供一种拒水微粒，它包括用0. 5-25重量份聚有机基倍半 硅氧烷涂布的100重量份体均粒度为0. 1-100微米的有机硅弹性体球形颗粒，该微粒在水 中不可分散且在水上可漂浮。在优选的实施方案中，三甲基甲硅烷基侧挂于聚有机基倍半硅氧烷涂层的表面 上。在优选的实施方案中，在聚有机基倍半硅氧烷涂层表面上进行在四烷氧基硅烷和选自 三甲基烷氧基硅烷、三甲基硅烷醇和六甲基二硅氮烷中的至少一种甲硅烷化试剂之间的水 解缩合反应。在另一方面中，本专利技术提供制备拒水微粒的方法，该方法包括下述步骤使用表面 活性剂，在水中提供体均粒度为0.1-100微米的有机硅弹性体球形颗粒的分散体；添加有 机基三烷氧基硅烷到该水分散体中，并在碱性物质存在下，在该分散体内进行其水解缩合 反应，以供用聚有机基倍半硅氧烷涂布有机硅弹性体颗粒；和用醇或醇与水的混合物洗涤 该涂布的颗粒，除去表面活性剂。该方法可进一步包括在进行有机基三烷氧基硅烷的水解缩合反应步骤之后，添加 四烷氧基硅烷和选自三甲基烷氧基硅烷、三甲基硅烷醇和六甲基二硅氮烷中的至少一种甲 硅烷化试剂到分散体中，并在该分散体内进行其水解缩合反应的步骤。本专利技术的有益效果用聚有机基倍半硅氧烷涂布有机硅弹性体球形微粒，形成高度拒水的涂布微粒。具体实施例方式通过用聚有机基倍半硅氧烷涂布有机硅弹性体球形微粒，获得拒水微粒。该有机 硅弹性体球形颗粒的体均粒度应当为0.1-100微米。粒度小于0. 1微米的颗粒无法产生丝 滑感觉或光滑度，而粒度大于100微米的颗粒会负面影响丝滑感觉或光滑度，相反产生砂 砾感觉。优选的粒度范围为1-40微米。注意通过电阻方法测量体均粒度。 有机硅弹性体是含下式^(R12Si(V2)n-.具有橡胶弹性且不发粘的线型有机基硅 氧烷嵌段的有机硅化合物的固化形式。在该化学式中，R1是1-30个碳原子的取代或未取代 的单价烃基，和η是5-5000的正数。合适的R1基包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊 基、己基、庚基、辛基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、 十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基和三十 烷基；芳基，例如苯基、甲苯基和萘基；芳烷基，例如苄基和苯乙基；烯基，例如乙烯基和烯 丙基；环烷基，例如环戊基、环己基和环庚基；和其中与碳原子相连的一些或所有氢原子被 例如卤素原子(例如，氟、氯、溴和碘)之类的原子和/或诸如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧 基、环氧基、环氧丙氧基和羧基之类的取代基取代的前述烃基的取代形式。该有机硅弹性体的橡胶硬度优选为5-90，这根据JIS Κ-6253，通过A型硬度计测 量。硬度小于5可导致强烈的聚集和缺少流度、分散性、丝滑感觉和光滑度，而硬度大于90 可导致缺少柔软感觉。优选的橡胶硬度范围为10-80。该有机硅弹性体可获自于可固化的液体有机硅。固化反应可以是例如甲氧基 甲硅烷基(ε SiOCH3)和羟基甲硅烷基(ε SiOH)之间的缩合反应，巯丙基甲硅烷基 (^ Si-C3H6SH)和乙烯基甲硅烷基(ε SiCH = CH2)之间的自由基反应，或者乙烯基甲硅烷 基(ε SiCH = CH2)和氢甲硅烷基(ε SiH)之间的加成反应，其中就反应性来说，优选加 成反应。当通过加成反应固化形成有机硅弹性体时，通过将分子内含有至少两个单价烯属 不饱和基团的平均式为R2aR3bSiO(4_a_b)/2的有机基聚硅氧烷与分子内含至少三个与硅键合的 氢原子的平均式为R4。HdSiO(4_。_d)/2的有机基氢聚硅氧烷结合，或者将分子内含有至少三个 单价烯属不饱和基团的平均式为R2aR3bSiO(4_a_b)/2的有机基聚硅氧烷与分子内含至少两个与 硅键合的氢原子的平均式为R4。HdSiO(4_。_d)/2的有机基氢聚硅氧烷结合，制备液体有机硅组 合物。在这两种中任何一种情况下，共混有机基聚硅氧烷和有机基氢聚硅氧烷，其用量使得 得到0. 5-2个氢甲硅烷基/单价烯属不饱和基团。该液体有机硅组合物可在钼催化剂存在 下经历加成聚合。在上式中，R2是1-30个碳原子的取代或未取代的单价烃基，但不包括脂族不饱 和基团，和R3是2-6个碳原子的单价烯属不饱和基团。下标a和b是下述范围的正数 0 < a < 3，0 < b 彡 3，和 0. 1 彡 a+b 彡 3，和优选 0 < a 彡 2. 295，0. 005 彡 b 彡 2. 3，和 0. 5 ^ a+b ^ 2. 3。R4是1_30个碳原子的取代或未取代的单价烃基，但不包括脂族不饱和 基团。下标c和d是下述范围的正数0 < c < 3，0 < d彡3，和0. 1彡c+d彡3，和优选0 < c 彡 2. 295，0. 005 彡 d 彡 2. 3，和 0. 5 彡 c+d 彡 2. 3。R2的合适基团包括烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、癸 基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基、二十一烷基、二十二烷基、二十三烷基、二十四烷基和三十烷基；芳基，例如苯基、 甲苯基和萘基；芳烷基，例如苄基和苯乙基；环烷基，例如环戊基、环己基和环庚基；和其中 与碳原子相连的一些或所有氢原子被例如卤素原子(例如，氟、氯、溴和碘)之类的原子和/ 或诸如丙烯酰氧基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、环氧丙氧基和羧基之类的取代基取代的前述 烃基的取代形式。从工业角度考虑，优选甲基占全部R2基的至少50mol%。R3的合适基团包括乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基和己烯基，其中从工业 角度考虑，优选乙烯基。R4的合适基团与针对R2例举的一样。含烯属不饱和基团的有机基聚硅氧烷和有机基氢聚硅氧烷优选在25°C下的粘度 最多100，000mm2/s，和更优选最多10，000mm2/s。超过100，000mm2/s的粘度可能难以形成 粒度分布(它通过随后所述的方法测量)窄的颗粒。值得注意的是，通过毛细管粘度计测 量粘度。含烯属不饱和基团的有机基聚硅氧烷和有机基氢聚硅氧烷可具有线型、支链或环 状结构，优选线型结构。如上所述，分子内含至少两个本文档来自技高网...

【技术保护点】
拒水微粒，它包括１００重量份体均粒度为０．１－１００微米的有机硅弹性体球形颗粒，所述有机硅弹性体球形颗粒用０．５－２５重量份聚有机基倍半硅氧烷涂布，该微粒在水中不可分散且可漂浮在水上。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：井口良范，堀口隆二，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]