本发明专利技术涉及胶粘剂生产技术领域，具体为一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺；本发明专利技术通过将改性载体微球浸渍于由聚烷撑酰亚胺及聚乙二醇组成的混合液中，使得改性载体微球表面存在丰富的胺基基团及羟基，其中，胺基官能团能与甲醛气体迅速反应，羟基能增强吸附剂表面的吸湿性能，在吸附剂的表面及其孔隙中形成一层水膜，有效地增强了功能添加剂吸附、富集及净化胶粘剂中游离的甲醛的能力；本发明专利技术中以功能添加剂作为制备制作ENF级环保胶粘剂的原料，不仅能有效地减少其中游离甲醛的含量，降低其毒性；还能有效的增强其耐热性能及抗老化性能，有效地保证了ENF级环保胶粘剂的品质。有效地保证了ENF级环保胶粘剂的品质。
【技术实现步骤摘要】
一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺
[0001]本专利技术涉及胶粘剂生产
，具体为一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺。
技术介绍
[0002]目前，人造板越来越广泛的应用于家具制造、建筑装修等行业，其中，家具制造业和建筑装修行业占90%以上。人造板尤其是胶合板和细工木板在家具制造业和建筑行业具有巨大的市场，主要用于制造办公家具、橱柜及储物柜等。而在生产人造板的过程中经常需要用到胶粘剂。其中，脲醛树脂是木材工业中应用最广泛的一种粘合剂，其是由尿素和甲醛经加成反应和缩聚反应而生成的热固型树脂。其分子中含有大量的羟甲基、脲基等活性基团，能与纤维素类物质的羟基发生缩合反应，因而可用于木材、纸、竹、棉等物质的粘接，是目前国内用量最大、使用最广的胶种。但其所含甲醛会在使用过程中慢慢释放出来，尤其对室内环境造成较大的污染。再者，虽然现有的脲醛树脂胶粘剂具有较好的耐老化性能，但是随着时间的推移其不可避免地会发生老化现象，这在一定程度上缩短了其使用寿命。另外，其本身的耐热性能也相对不足，仍需进一步地改善或提高。
[0003]因此，提供一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺成为本领域技术人员亟待解决的技术问题！
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺，本专利技术所制作的胶粘剂不仅毒性较低，较为环保，还具有较好的耐热性能及抗老化性能，有效地保证了ENF级环保胶粘剂的品质。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺，包括以下步骤：步骤一、将甲醛加热至35～45℃，并用浓度为30%的烧碱溶液将其pH调节8.5～8.8，所得甲醛混合液保存、备用；步骤二、向甲醛混合液中加入质量为其30～35%的尿素，并于40～60min内以2～5min/℃的速度蒸汽升温，当其温度升至65℃时，关闭蒸汽，自然反应升温，同时将反应温度控制在80～85℃的范围内，并于此温度下保温反应5～10min；步骤三、待反应完毕后，向所得生成物组分中加入质量为步骤二中尿素2～6%的钛酸四丁酯，并在85～88℃的温度下保温反应10～15min，反应过程中每隔5～10min向反应液中加入质量为其20～30%的甲酸，然后将其pH调节至5.1～5.5，并加入质量为尿素10～15%的密胺，混合搅拌均匀后将其温度升至88～92℃，并于此温度下保温反应，反应过程中控制反应物的pH≥5.3，当粘度达到17.8～18.4Pa*s时，加入质量为钛酸四丁酯0.5～1.2倍的三羟乙基胺，并将其pH调节至6.6～6.8，然后再向其中加入质量为三羟乙基胺30～60倍的密胺，混合搅拌均匀后，将所得混合物料保存、备用；步骤四、将步骤三所得的混合物料自然降温至83～86℃，然后向其中加入质量为
甲醛20～25%的尿素，自然降温至70～75℃时将其pH调节至6.4～6.7，保温反应10～15min；待反应完毕后，将其pH调节至7.5～7.8，保温反应8～12min；所得生成物组分的温度自然降至62～65℃时，向其中加入质量为甲醛15～20%的尿素，逐步降温至温度≤35℃，将其pH调节至8.0～8.5；最后，向所得的混合胶液中加入质量为其5～8%的功能添加剂，混合搅拌均匀后，所得即为新型ENF级环保胶粘剂成品。
[0006]更进一步地，所述步骤二中保温反应时，当反应液的温度为55～60℃，控制其pH≥7.8；当反应温度为85℃，控制其pH≥6.9。
[0007]更进一步地，所述功能添加剂的制备方法为：Ⅰ、将分子量为5000～6000、浓度30%的聚烷撑酰亚胺及分子量为700～1500的聚乙二醇按1：0.06～0.15的质量比混合，然后向其中加入体积为聚烷撑酰亚胺2～5倍的去离子水，混合搅拌均匀后所得记为混合液，将之保存、备用；Ⅱ、按0.03～0.08g/mL的固液比将改性载体微球投入混合液中，混合搅拌均匀后将其温度升至50～80℃，保温反应10～15h后将所得生成物组分的温度自然降至70℃以下，然后于真空度为0.02～0.04Mpa的条件下对其进行干燥处理，所得固体粉末即为功能添加剂成品。
[0008]更进一步地，所述改性载体微球的制备方法为：按0.008～0.015g/mL的固液比将预处理载体微球超声分散于混合分散相中，然后向其中加入等体积浓度为0.04～0.08g/mL的3
‑
（3，5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟苯基）丙酸的乙醇分散液，混合搅拌均匀后于室温下反应10～15h，待反应完毕后，对生成物组分依次进行固液分离、醇洗2～3次及真空干燥处理，所得即为改性载体微球。
[0009]更进一步地，所述混合分散相的制备方法为：向无水乙醇中分别加入质量为其5～8%的2，6
‑
二叔丁基对甲酚及3～5%的2
‑
羟基
‑4‑
甲氧基二苯甲酮，超声分散均匀后所得即为混合分散相。
[0010]更进一步地，所述预处理载体微球的制备方法为：按0.02～0.05g/mL的固液比将载体微球均匀分散于无水乙醇中，然后向其中加入质量为载体微球0.5～0.8倍的3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷，超声分散20～30min后于80～90℃的温度下保温反应2～3h；待反应完毕，依次对所得生成物组分进行抽滤、洗涤及真空干燥处理，最终所得即为预处理载体微球。
[0011]更进一步地，所述载体微球的制备方法为：按0.03～0.08g/mL的固液比将二氧化硅含量为30%的正硅酸乙酯均匀分散于无水乙醇中，并向其中加入质量为正硅酸乙酯2～4倍的无机基材，混合搅拌均匀后，将所得的混合组分于80～90℃的水浴环境下蒸干，然后对其进行干燥处理，最后将所得固体组分于富氧条件下以3～6℃/min的速率升温至480～560℃，在此温度下保温处理3～4h；最终所得即为载体微球。
[0012]更进一步地，所述无机基材的制备方法为：按0.1～0.3：1的体积比将钛酸四丁酯与浓度为40～60%的环己烷的乙醇溶液混合均匀，然后向其中加入体积为钛酸四丁酯25～40%、浓度为36～38%的浓盐酸，升温至沸腾状态后回流反应10～15h，反应完毕后，将所得生成物组分自然冷却至室温；边搅拌边向生成物组分中滴加无水乙醇至沉淀完全，后经固液分离、洗涤及离心处理后，再按8～15g/L的固液比将所得固体物料均匀分散于去离子水中，并于80～90℃的温度下保温搅拌处理5～8天，处理完毕，将之自然冷却至室温，然后依次经离心分离、干燥及烧结处理，即得无机基材。
[0013]烧结处理时，烧结温度设置为350～420℃，烧结温度设置为2～3h。
[0014]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术以钛酸四丁酯为原料，制备出具有多孔、球形结构的无机基材（纳米二氧化钛微球）。然后将所得无机基材投入含有正硅酸乙酯的无水乙醇中，通过化学反应在无机基材的表面即其“空洞”的内壁上沉积了相当量的纳米二氧化硅粉体，最终制备出载体微球成品。在无机基材及纳米二氧本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将甲醛加热至35～45℃，并用浓度为30%的烧碱溶液将其pH调节8.5～8.8，所得甲醛混合液保存、备用；步骤二、向甲醛混合液中加入质量为其30～35%的尿素，并于40～60min内以2～5min/℃的速度蒸汽升温，当其温度升至65℃时，关闭蒸汽，自然反应升温，同时将反应温度控制在80～85℃的范围内，并于此温度下保温反应5～10min；步骤三、待反应完毕后，向所得生成物组分中加入质量为步骤二中尿素2～6%的钛酸四丁酯，并在85～88℃的温度下保温反应10～15min，反应过程中每隔5～10min向反应液中加入质量为其20～30%的甲酸，然后将其pH调节至5.1～5.5，并加入质量为尿素10～15%的密胺，混合搅拌均匀后将其温度升至88～92℃，并于此温度下保温反应，反应过程中控制反应物的pH≥5.3，当粘度达到17.8～18.4Pa*s时，加入质量为钛酸四丁酯0.5～1.2倍的三羟乙基胺，并将其pH调节至6.6～6.8，然后再向其中加入质量为三羟乙基胺30～60倍的密胺，混合搅拌均匀后，将所得混合物料保存、备用；步骤四、将步骤三所得的混合物料自然降温至83～86℃，然后向其中加入质量为甲醛20～25%的尿素，自然降温至70～75℃时将其pH调节至6.4～6.7，保温反应10～15min；待反应完毕后，将其pH调节至7.5～7.8，保温反应8～12min；所得生成物组分的温度自然降至62～65℃时，向其中加入质量为甲醛15～20%的尿素，逐步降温至温度≤35℃，将其pH调节至8.0～8.5；最后，向所得的混合胶液中加入质量为其5～8%的功能添加剂，混合搅拌均匀后，所得即为新型ENF级环保胶粘剂成品。2.根据权利要求1所述的一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺，其特征在于：所述步骤二中保温反应时，当反应液的温度为55～60℃，控制其pH≥7.8；当反应温度为85℃，控制其pH≥6.9。3.根据权利要求1所述的一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺，其特征在于，所述功能添加剂的制备方法为：Ⅰ、将分子量为5000～6000、浓度30%的聚烷撑酰亚胺及分子量为700～1500的聚乙二醇按1：0.06～0.15的质量比混合，然后向其中加入体积为聚烷撑酰亚胺2～5倍的去离子水，混合搅拌均匀后所得记为混合液，将之保存、备用；Ⅱ、按0.03～0.08g/mL的固液比将改性载体微球投入混合液中，混合搅拌均匀后将其温度升至50～80℃，保温反应10～15h后将所得生成物组分的温度自然降至70℃以下，然后于真空度为0.02～0.04Mpa的条件下对其进行干燥处理，所得固体粉末即为功能添加剂成品。4.根据权利要求3所述的一种新型ENF级环保胶粘剂制作工艺，其特征在于，所述改性载体微球的制备方法为...
【专利技术属性】
技术研发人员：倪凤兴，吴开元，
申请(专利权)人：山东恒广利新型材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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