基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及污水处理剂技术领域，尤其是基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂及其制备方法和应用，是通过调控前驱体的配比对MoS2结构进行调整，使其Mo

【技术实现步骤摘要】
基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及污水处理剂
，尤其是基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]汞是高毒性的重金属污染物之一，其可导致人类和其他物种的出生缺陷、脑损伤和疾病，长期以来一直是对公共健康和环境的威胁。汞是不可生物降解的，因此可以在生物体中积累，通过食物链威胁人类健康。因此，设计和制备高效汞吸附剂方面的研究受到了国内外研究人员的关注。
[0003]目前，已开发出许多常规的去除废水中重金属离子的方法，如离子交换、膜分离、电化学处理、化学沉淀和吸附方法。吸附法由于操作简便，耗能低，选择性高等优点，已成为最有前景的水处理技术之一。传统的吸附剂，如活性炭、沸石和粘土，通常存在选择性差、容量低和与汞结合弱等缺点。
[0004]二硫化钼，由于富含大量的硫原子和二维层状结构等特性，因而具备汞离子富集和分离的潜质。CN109231272A公开了一种二硫化钼的剥离方法，所述方法包括如下步骤：(1)将二硫化钼粉末、水和表面活性剂混合，得到混合溶液；(2)将所述混合溶液进行超声剥离处理，得到二硫化钼。本专利技术采用的表面活性剂中具有亲水基团和疏水基团，疏水基团可以与二硫化钼稳定结合，亲水基团使其稳定分散在水中，因亲疏水基团的作用，二硫化钼粉末被乳化成胶体，改善其在水溶液中的分散性，进而剥离更加彻底，剥离得到的二硫化钼可以稳定的分散于水溶液中，且具有良好的抑菌性能，二硫化钼在悬浮液中的质量浓度≥0.089mg/mL，二硫化钼的质量浓度为10mg/L，抑菌率≥12％，二硫化钼的质量浓度为20mg/L，抑菌率≥26％，二硫化钼的质量浓度为50mg/L，抑菌率≥70％。本专利技术所述二硫化钼，因表面无有机物残留，其稳定性和安全性较高，进而可以应用于水处理及生物医学等领域。然而，大多数硫原子(结合位点)位于MoS2的主体内部，因此阻挡了S与Hg的有效接触，从而限制了现有MoS2的吸附容量。
[0005]对MoS2缺陷进行工程设计是实现MoS2卓越吸附(汞)性能的有效方法。但是，目前精确地调控缺陷类型仍然是关键且具有挑战性的。目前报道的纳米缺陷类型大多是硫空位。对用于水处理中去除重金属的MoS2，S原子是主要活性位点，大量S原子的缺失这显然不利于实现显著提高吸附性能。因此，合理可控的缺陷调制仍然是一项艰巨的任务。

技术实现思路

[0006]针对上述现有技术存在的不足，提供了基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂及其制备方法和应用，通过调节前体的浓度来实现合理的缺陷设计，该缺陷类型的设计显著增加了Mo剥离缺陷的浓度，使更多具有结合能力的S原子得以暴露，从而大大增加了活性位点的数量，使其具有优异的吸附性能，在污水处理具有较高的应用价值。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是，基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，是通过调控前驱体的配比对MoS2结构进行调整，使其Mo
‑
S中Mo原子缺失得到的Mo原子缺失的吸附剂，所述吸附剂总体呈非晶体无定形的纳米结构，所述前驱体包括可溶性的四水钼酸铵和硫代乙酰胺。
[0008]上述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，所述吸附剂中，Mo：S比率为1：3.15。
[0009]上述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，所述四水钼酸铵和硫代乙酰胺的摩尔比为1：5
‑
24，所述前驱体的固液比为1：12
‑
22ml。
[0010]上述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，所述吸附剂对Hg
2+
的最大吸附容量高达3723.3mg/g。
[0011]上述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂的制备方法，包括以下步骤：
[0012](1)、按摩尔比为1：5
‑
24称取可溶性的四水钼酸铵和硫代乙酰胺，加入去离子水37.5
‑
40ml，固液比为1：12
‑
22ml，超声至完全溶解；
[0013](2)、将步骤(1)得到的产物，转移至黑色反应器，水热温度为180℃
‑
200℃，水热时间为反应15
‑
24小时；
[0014](3)、将步骤(2)得到的产物，转移至离心管中进行6000
‑
10000rpm离心洗涤3
‑
4次，并留下沉淀物，即为基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂。
[0015]上述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，所述硫代乙酰胺分子量:75.13g/mol。
[0016]基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂的应用，在污水处理中用作污水处理剂，尤其是汞离子的吸附。
[0017]上述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂的应用，称取10mg吸附剂置于100mL浓度为1～500ppm范围内的含汞离子溶液中，室温下，以转速1600rpm搅拌24h，吸附剂的最大吸附容量达到3723.3mg/g，汞离子的去除率为99％。
[0018]本专利技术基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂及其制备方法和应用的有益效果是，通过调控前驱体(四水钼酸铵和硫代乙酰胺)的配比对MoS2结构进行调整，使其Mo
‑
S中Mo原子缺失得到Mo原子缺失的MoS
x
。原始MoS2的Mo：S原子比为1：2，经过ICP
‑
OES测得制备的MV
‑
MoS
x
中的Mo：S比率为1：3.15，证明最终得到了MV
‑
MoS
x
(x＝3.15)。该缺陷类型的设计显著增加了Mo剥离缺陷的浓度，使更多具有结合能力的S原子得以暴露，从而大大增加了活性位点的数量，使其具有优异的吸附性能。
[0019]采用一步水热法得到独特结构的纳米级钼空位的MoS2(MV
‑
MoS2)。Mo原子缺失致使的丰富的缺陷可能导致晶体开裂，总体呈非晶体无定形的纳米结构。这种结构增加了可接近的内表面积，暴露了更多具有结合效应的硫原子。此外，大量缺陷还可以提高传质速率并降低其自身的比重。因此，可以预期，衬底上的工程缺陷结构可以通过在纳米片上形成钼基缺陷来增加结合位点，这可以显著提高吸附性能。MV
‑
MoS2对Hg
2+
的最大吸附容量高达3723.3mg/g。除此之外，MV
‑
MoS2对Hg
2+
也具有高选择性。
[0020]本专利技术制备方法便于操作，原料易得成本低，在实际水处理过程中具有广阔的应用前景。
附图说明
[0021]图1为MV
‑
MoS2的结构表征图：a)MV
‑
MoS2的TEM图像；b)MV
‑
MoS2基底面的HRTEM图像，插图为相应的SAED图案；c)MV
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，其特征在于：是通过调控前驱体的配比对MoS2结构进行调整，使其Mo
‑
S中Mo原子缺失得到的Mo原子缺失的吸附剂，所述吸附剂总体呈非晶体无定形的纳米结构，所述前驱体包括可溶性的四水钼酸铵和硫代乙酰胺。2.根据权利要求1所述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，其特征是，所述吸附剂中，Mo：S比率为1：3.15。3.根据权利要求2所述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，其特征是，所述四水钼酸铵和硫代乙酰胺的摩尔比为1：5
‑
24，所述前驱体的固液比为1：12
‑
22ml。4.根据权利要求3所述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂，其特征是，所述吸附剂对Hg
2+
的最大吸附容量高达3723.3mg/g。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的基于二硫化钼的纳米缺陷型高效污水处理剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)、按摩尔比为1：5
‑
24称取可溶性的四水钼酸铵和硫代乙酰胺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王娟，贺畅涵，曲丽君，张学记，
申请(专利权)人：江阴众威诚科技有限公司，
类型：发明
国别省市：