一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，通过调整分步沉积的次数以及时间控制永磁膜厚度，并采用预处理的方式促进镀膜永磁相的形成。通过调配镀液导电盐浓度调控电沉积速率，提升电沉积厚膜的可行性。同时电沉积具有设备简单、操作简便、成本较低等优点，为铁氧体永磁材料在磁偏置微波器件、磁存储、微电机中的应用提供了新思路。微电机中的应用提供了新思路。微电机中的应用提供了新思路。

【技术实现步骤摘要】
一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺


[0001]本专利技术涉及一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，应用于磁偏置微波器件、磁存储、微电机，属于永磁材料


技术介绍

[0002]永磁材料在电子信息、机械电机、生物医药等领域的应用越来越广泛。铁氧体永磁材料因为具备的高电阻率的特点使其在微波通信、信息存储方面占据重要地位。FePt磁性材料由于具有较大的磁晶各向异性场、高矫顽力、良好的化学稳定性等特点，具有广泛的应用前景，因此近年来受到国内外学者的广泛关注与研究。
[0003]近几年，研究人员研究了FePt薄膜厚度对其磁性能的影响，研究发现随着FePt薄膜厚度的减小，L10有序度逐渐提高，矫顽力增大。由此可见膜厚对薄膜结构和性能有重要影响。还有研究人员研究了电化学沉积时间对FePt薄膜形貌和厚度的影响，研究表明沉积时间对薄膜微观表面形貌基本无影响，薄膜厚度随沉积时间的延长而增大。这就表明薄膜厚度的增加与矫顽力的提升二者相互矛盾。
[0004]永磁薄膜的综合性能的好坏很大程度上取决于制备工艺，厚膜也同样如此。制备永磁薄膜主要有丝网印刷法、磁控溅射法、电沉积等方法。为了解决上述矛盾有研究人员通过丝网印刷热压工艺制备BaM多晶厚膜，但各道工序复杂，影响铁氧体厚膜固相反应完成程度变量较多，虽然在降低线宽方面取得较大进展，但性能较差；磁控溅射法可以实现纳米级别厚度的永磁薄膜，并具有较好的磁性能，但很难得到微米级别的厚膜，且成本较高，设备和工艺较为复杂。还有研究人员采用电泳沉积制备了锶铁氧体厚膜，但厚膜磁性能还有待提升。与其它技术相比，电沉积法经济又简单，并且在调整工艺后能够实现纳米到微米级别的厚度的膜的制备，适于大规模生产，较好的弥补了其它方法的不足之处。
[0005]大部分研究人员通过电化学沉积法制备薄膜并研究其相关性能，很少有直接采用这种方法制备FePt厚膜，这就限制了利用电沉积制备永磁FePt厚膜在磁偏置微波器件、磁存储、微电机系统等相关领域中的应用。

技术实现思路

[0006]为了克服现有研究的不足，本专利技术提供了一种通过分步电沉积的电镀工艺，制备出了永磁FePt厚膜，使其在厚度增加的同时保持薄膜拥有的磁性能，拓展实际应用的价值。
[0007]一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺以FeSO4、H2PtCl6·
6H2O、Na2SO4为原材料，通过分步电沉积的方法制备FePt厚膜。
[0008]一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，包括以下步骤：
[0009]步骤一：工作电极Ag基底的镀前准备：采用尺寸为1cm
×
1cm
×
0.3mm的Ag片，放入酒精浸泡并在超声波清洗机中超声清洗，之后再用去离子水清洗，以Ag基底作为工作电极，配置含Fe元素、Pt元素的酸性镀液，使用稀硫酸以及碳酸氢钠调整pH；
[0010]步骤二：取步骤一中的镀液，在朝向阳极的一面通过电沉积得到一层FePt镀层；
[0011]步骤三：将步骤二所得的样品清洗烘干后放入微波炉进行预处理；
[0012]步骤四：取步骤一中适量镀液，将步骤三中样品电沉积得到新一层FePt镀层；
[0013]步骤五：将步骤四中样品放入混合气氛中高温退火得到新FePt镀膜。
[0014]将步骤五样品清洗烘干后，采用扫描电子显微镜(SEM)获取样品微观截面图，采用能谱(EDS)图谱分析样品各元素含量和分布均匀性，采用X射线衍射仪(XRD)分析样品晶体结构。
[0015]通过控制交替重复步骤二和步骤三的次数控制FePt沉积厚度，后进行步骤五，得到分步沉积后的FePt厚膜。
[0016]所述步骤一中Ag基底作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞作为参比电极，构成三电极体系。
[0017]所述步骤步骤一中含Fe元素、Pt元素的酸性镀液包括：0.1mol/LFeSO4，1mmol/LH2PtCl6·
6H2O，0.5～1mol/LNa2SO4，pH为2.6。
[0018]所述步骤二的沉积电位为
‑
0.745V，镀液及沉积温度为室温，电沉积时间为30～60min。
[0019]所述步骤二中还包括：开始沉积前，镀液中应通10分钟左右N2，通气直至沉积结束，防止镀液氧化。
[0020]所述步骤三在H2气氛下，在微波炉中850W加热6min，
[0021]所述步骤五在H2和N2混合气氛下，在管式炉中750℃退火处理1.5h。
[0022]一种根据分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺所制备得到的永磁FePt厚膜。
[0023]一种永磁FePt厚膜，膜厚度为5.5
‑
6.8μm，矫顽力为10
‑
16kOe。
[0024]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0025]本专利技术通过分步电沉积的工艺制备获得微米级别的FePt厚膜，为电化学沉积制备厚膜提供新的思路；微波加热预处理，不仅能降低镀膜中的氧含量，还能促进永磁相的产生；与磁控溅射和其它技术相比的条件下，本专利技术能够发挥电化学沉积设备简单、操作方便、成本较低的优点，使微米级别的厚膜制备成为可能，更易于未来的实际应用。
附图说明
[0026]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1为本专利技术实施例中不同硫酸钠浓度下电沉积经退火后的样品磁滞回线图。
[0028]图2(a)为本专利技术实施例中未经过微波预处理的样品S1截面图；(b)为实施例中经过微波预处理的样品S2截面图。
[0029]图3(a)为本专利技术实施例中沉积时间为30min经过微波预处理的样品S3截面图；(b)为实施例中沉积时间为60min经过微波预处理的样品S4截面图。
[0030]图4为本专利技术实施例中样品S1、S2、S3、S4的XRD表征图。
[0031]图5为本专利技术实施例中经过微波预处理并且沉积时间为60min的样品S4的EDS分析图。
[0032]图6为本专利技术实施例中经过微波预处理并且沉积时间为60min的样品S4磁滞回线图。
[0033]图7为本专利技术实施例中样品S1、S2、S3的EDS区域和对应能谱图。
[0034]图8为本专利技术实施例中样品厚度随时间变化曲线及2h、4h和5h时样品的磁滞回线图。
[0035]图9为本专利技术实施例的实验装置图。
具体实施方式
[0036]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，其特征在于：以FeSO4、H2PtCl6·
6H2O、Na2SO4为原材料，通过分步电沉积的方法制备FePt厚膜。2.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：以Ag基底作为工作电极，配置含Fe元素、Pt元素的酸性镀液，使用稀硫酸以及碳酸氢钠调整pH；步骤二：取步骤一中的镀液，通过电沉积得到一层FePt镀层；步骤三：将步骤二所得的样品放入微波炉进行预处理；步骤四：取步骤一中适量镀液，将步骤三中样品电沉积得到新一层FePt镀层；步骤五：将步骤四中样品放入混合气氛中高温退火得到新FePt镀膜。3.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，其特征在于：通过控制交替重复步骤二和步骤三的次数控制FePt沉积厚度，后进行步骤五，得到分步沉积后的FePt厚膜。4.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤一中Ag基底作为工作电极，铂片作为辅助电极，饱和甘汞作为参比电极，构成三电极体系。5.根据权利要求1所述的一种分步电沉积制备永磁FePt厚膜的电镀工艺，其特征在于：所述步骤一中含Fe元素、Pt元素的酸性镀液包括：0.1mol...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑辉，王群喜，陈伟，林亚宁，吴燕辉，
申请(专利权)人：杭州电子科技大学，
类型：发明
国别省市：