一种硬质合金的新型制备方法技术

本发明专利技术提供一种硬质合金的新型制备方法，步骤1、将碳化物、铁族金属氧化物和成型剂按碳化物50

【技术实现步骤摘要】
一种硬质合金的新型制备方法


[0001]本专利技术涉及一种硬质合金，尤其涉及一种硬质合金的新型制备方法。

技术介绍

[0002]德国科学家Karl Schroter于1923年首先提出了用粉末冶金的方法，即将碳化物与少量的铁族金属(铁、镍、钴)粉末混合，然后压制成型并在高于1300℃温度下于氢气中烧结来生产硬度合金的专利。一直到今天，尽管国内外所有硬质合金公司在合金配方、生产工艺和生产设备不断改进，致使合金的性能不断优化，其产品的应用范围也越来越广泛；但其生产在本质上依旧采用Karl Schroter的生产方法；
[0003]目前国内外生产仍采用传统的生产方法如图2所示：先将铁族金属氧化物进行还原脱氧处理成海绵状金属颗粒后再经过高速粉碎机粉碎得到超细的铁族金属粉末，再将碳化物与一定量的铁族金属(铁、镍、钴)粉末并配以适量的成型剂用无水乙醇球磨进行混合，干燥后通过成型、脱除成型剂、烧结等工序。以铁族金属元素钴粉为例：超细钴粉的制备一般是采用滑轨管式炉将超细晶粒氧化钴在400
‑
500℃以一定的氢气流量下还原，氧化钴在还原成金属钴的过程中，相邻粒子间金属原子在高温下发生扩散形成黏结面，最终致使金属颗粒长大或者产生支状海绵钴，再用高速粉碎机将海绵钴破碎为超细钴粉，经过破碎后的钴粉中存在粗大的树枝状钴粉；由于钴具有较好的延性，粗大的树枝状钴粉在球磨过程中无法被消除，最终在硬质合金中产生钴湖或钴池现象。

技术实现思路

[0004]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0005]有鉴于所述，本专利技术的目的在于提供一种硬质合金的新型制备方法，
[0006]步骤1、将碳化物、铁族金属氧化物以及成型剂按碳化物50
‑
97wt％、铁族金属氧化物2
‑
50wt％、成型剂0.2
‑
9wt％配比；
[0007]步骤2、依次放入球磨机内，用无水乙醇做球磨介质将物料进行混合；
[0008]步骤3、经过真空干燥后得到混合料粉体；
[0009]步骤4、将混合料粉体经过成型设备得到成型毛坯；
[0010]步骤5、将毛坯在20
‑
550℃氢气气氛下采用分步阶梯控温并保温脱除成型剂，同时脱除毛坯中铁族金属氧化物中的氧；
[0011]步骤6、对已脱除成型剂的毛坯在0
‑
1000Pa的高纯氩气中分压烧结升温至1300
‑
1600℃，然后保温30
‑
120min；或在1300
‑
1600℃烧结温度下用保护气体加压至10
‑
100bar的压力下保温烧结后冷却。
[0012]作为上述方案的进一步改进：
[0013]优选地，所述铁族金属氧化物包括氧化铁、氧化镍、氧化钴中的任意一种或两种、或三种的组合。
[0014]优选地，所述的碳化物含盖所有制作硬质合金用碳化钨或碳氮化物等。
[0015]优选地，所述氧化钴粉末的粒径为≤3.5μm，所述氧化铁粉末的粒径为≤5.0μm，所述氧化镍粉末的粒径为≤5.0μm。
[0016]优选地，步骤2中加入一定比例的合金球进行球磨，球磨时间为15
‑
100h，球磨后得到的各组分分布均匀的混合料粉体。
[0017]优选地，步骤3在真空设备中加热，真空度为4
×
10
‑1‑4×
10
‑3Pa，在100℃以内保温到无水乙醇完全排除，或采用在惰性气体中喷雾制粒的干燥方法。
[0018]优选地，步骤4利用冷等静压机压实，则将混合粉体置于专用的成型包套中，冷等静压机的压力为100
‑
2000MPa，保压时间为5
‑
30min；利用机械压机压实，则将混合粉体置于模具中压制成型；利用挤压机挤压成型。
[0019]优选地，所述步骤5和6为阶段性烧结。
[0020]S1、以0.1
‑
5℃/min的升温速率在氢气气氛下阶段控温分步升温至550℃，阶段保温时间为30
‑
200min，脱除压坯中成型剂和金属氧化物中的氧；
[0021]S2、再以2
‑
8℃/min的升温速率在0
‑
1000Pa的高纯氩气中分压阶段控温烧结升温至1300
‑
1600℃，阶段保温时间30
‑
120min；
[0022]S3、在1300
‑
1600℃烧结温度下可以通入保护气体至10
‑
100bar的压力保温烧。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0024]本专利技术不但减少了单独将铁族金属氧化物在400
‑
500℃氢气或还原性气体气氛下还原时所产生的能耗和生产费用，还由于铁族金属氧化物在硬质合金毛坯中基本上处于弥散分布在碳化物中，从而避免了纯金属氧化物在还原过程中，相邻粒子间金属原子在高温下发生扩散形成黏结面，最终致使金属颗粒长大或者产生海绵状的可能，避免了硬质合金中的粘结相不均匀的现象，进一步提高硬质合金产品的质量和性能。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的硬质合金制备工艺流程。
[0026]图2为现有硬质合金制备工艺流程。
具体实施方式
[0027]下面结合附图以及具体实施方式，对本专利技术做进一步说明。
[0028]如图1
‑
2所示，一种硬质合金的新型制备方法，
[0029]步骤1、将碳化物、铁族金属氧化物以及成型剂按碳化物50
‑
97wt％、铁族金属氧化物2
‑
50wt％、成型剂0.2
‑
9wt％配比；
[0030]步骤2、依次放入球磨机内，用无水乙醇做球磨介质将物料进行混合，铁族金属氧化物在硬质合金毛坯中基本上处于弥散分布在碳化物中，从而避免了纯金属氧化物在还原过程中，相邻粒子间金属原子在高温下发生扩散形成黏结面，最终致使金属颗粒长大或者产生海绵状的可能，避免了硬质合金中的粘结相不均匀的现象，进一步提高硬质合金产品的质量和性能；
[0031]步骤3、经过真空干燥后得到混合料粉体；
[0032]步骤4、将混合料粉体经过成型设备得到成型毛坯；
[0033]步骤5、将成型毛坯在20
‑
550℃氢气气氛下分步阶梯控温并保温脱除成型剂，同时脱除铁族金属氧化物中的氧；
[0034]步骤6、对脱除成型剂的毛坯进行分步阶梯控温法升温至1300
‑
1600℃，或在烧结温度下用保护气体加压至10
‑
100bar的压力下保温烧结后冷却。
[0035]所述铁族金属氧化物包括氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硬质合金的新型制备方法，其特征在于：步骤1、将碳化物、铁族金属氧化物以及成型剂按碳化物50
‑
97wt％、铁族金属氧化物2
‑
50wt％、成型剂0.2
‑
9wt％配比；步骤2、依次放入球磨机内，用无水乙醇做球磨介质将物料进行混合；步骤3、经过真空干燥后得到混合料粉体；步骤4、将混合料粉体经过成型设备得到成型毛坯；步骤5、将毛坯在20
‑
550℃氢气气氛下分步阶梯控温并保温脱除成型剂，同时脱除毛坯中铁族金属氧化物中的氧；步骤6、然后对脱除成型剂和氧的毛坯进行分步阶梯控温真空烧结法或分压烧结法升温至1300
‑
1600℃保温烧结，或在此温度下用保护气体加压至10
‑
100bar的压力下保温烧结后冷却。2.根据权利要求1所述的硬质合金的新型制备方法，其特征在于：所述铁族金属氧化物包括氧化铁、氧化镍、氧化钴中的任意一种或两种、或三种的组合。3.根据权利要求2所述的硬质合金的新型制备方法，其特征在于：所述氧化钴粉末的粒径为≤3.5μm，所述氧化铁粉末的粒径为≤5.0μm，所述氧化镍粉末的粒径为≤5.0μm。4.根据权利要求1所述的硬质合金的新型制备方法，硬质合金的新型制备方法，其特征在于：步骤2中加入一定比例的合金球进行球磨，球磨时间为15
‑
100h，球磨后得到的各组分分布均匀的混合料粉体。5.根据权利要求1所述的硬质...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪中玮，刘海军，
申请(专利权)人：株洲新科硬质合金有限公司，
类型：发明
国别省市：