一种耐高温环氧胶膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐高温环氧胶膜及其制备方法，其技术方案包括质量百分比计数的组分：环氧树脂10

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温环氧胶膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料制备领域，尤其涉及一种耐高温环氧胶膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧胶膜是一种以环氧树脂为基体构建的高分子组合物，由于其高比强、高比模、耐磨和耐腐蚀的优点，所以环氧胶膜被主要用于半导体芯片的封装保护。
[0003]目前申请号CN110643289A名称为一种耐高温阻燃胶膜，包括上TPX薄膜层、改性环氧树脂胶膜层和下TPX薄膜层，所述环氧树脂胶膜层的质量份组成如下：聚氨酯改性阻燃环氧树脂100份、活化阻燃稀释剂10
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20份、紫外光吸收剂0.2
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0.8份、改性填充剂0.8
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2.4份、抗氧化剂0.2
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0.6份、交联剂0.2
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0.5份。其采用阻燃环氧树脂，比传统的在环氧树脂中添加阻燃剂，阻燃效果更佳，阻燃等级可以达到B1级。
[0004]但是随着高密度表面组装技术沿着降低体积和重量、提高性能、降低组装成本方向发展。在使用耐高温阻燃胶膜存在以下问题：
[0005]1、随着高密度表面组装技术沿着降低体积和重量、提高性能、降低组装成本方向发展，芯片的结温越来越高，在高温的工作条件下，芯片原有的散热条件和方式，热量很难散发出去，极易导致芯片失效，甚至发生管体炸裂，也就是意味着需要胶膜进行辅助散热，聚氨酯类环氧树脂一般搭配氧化铝作为导热填料，可见胶膜的导热率最高不超过0.7，不能芯片的散热需求。
[0006]2、芯片具有越来越高的集成度器件集成度，以及高频运行环境使芯片的电磁应用环境更加复杂，需要芯片本身具有电磁干涉屏蔽能力，也就是意味着环氧胶膜作为保芯片的外层第一道保护层具有更好的介电性。

技术实现思路

[0007]针对上述现有技术的缺点，本专利技术的目的是提供一种耐高温环氧胶膜。
[0008]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
[0009]一种耐高温环氧胶膜，包括改性碳纳米管，改性碳纳米管包括聚反式
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二苯乙烯
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co
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马来酰亚胺改性碳纳米管；
[0010]所述聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺改性碳纳米管的改性方法，包括以下步骤：
[0011]改性步骤1、碳纳米管环氧化：
[0012]将γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和羧基多壁碳纳米管反应，反应后洗去未反应物，干燥后得环氧化碳纳米管；
[0013]改性步骤2、聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺的合成：
[0014]反式
‑
二苯乙烯、马来酰胺、四氢呋喃混合得混合液，将四氢呋喃和AIBN配成溶液，将溶液滴加到混合液中进行保温反应，得聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺；
[0015]改性步骤3、制备聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺改性碳纳米管：
[0016]将环氧化碳纳米管溶于丙酮，之后将环氧化碳纳米管超声分散在丙酮中，搅拌，之
后去除丙酮得到聚反式
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二苯乙烯
‑
co
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马来酰亚胺改性碳纳米管。
[0017]进一步的，改性步骤1、碳纳米管环氧化：
[0018]将无水乙醇调节ph值为4.5
‑
5.5，再加入无水乙醇质量的0.5～5％的γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入无水乙醇质量的15～30％的羧基多壁碳纳米管，超声分散，之后将反应物置于水浴中，进行械搅拌后抽滤，后使用丙酮洗去未反应的γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行真空干燥，得到环氧化碳纳米管；
[0019]改性步骤2、聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺的合成：
[0020]在保护气环境中，在反应瓶中加入按重量份数计数的33份反式
‑
二苯乙烯、17份的马来酰胺，45份四氢呋喃，得到混合液，后将5份四氢呋喃以及单体总质量的0.3％AIBN配成溶液后，缓慢滴加至混合液中，滴加结束后，进行保温反应，温度为60℃，保温反应后，将反应溶液倒入大量的无水乙醇沉降、过滤、干燥，得到产物聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺；
[0021]改性步骤3、制备聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺改性碳纳米管：
[0022]将4份聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
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马来酰亚胺溶于丙酮溶剂中，将1份环氧化碳纳米管超声分散在丙酮溶剂中得到分散液，在室温下搅拌，之后除去丙酮溶剂，最后得到改性碳纳米管。
[0023]进一步的，在改性步骤1中，使用稀盐酸进行PH值调节；超声分散的时间为1～2h，水浴温度为50～70℃，机械搅拌时间为4～6h，真空干燥温度为80℃。
[0024]进一步的，在改性步骤3中，超声分散时间为1h，聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺和氧碳纳米管混合的室温搅拌24h。
[0025]进一步的，包括质量百分比计数的组分：环氧树脂10
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20％、固化剂9
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15％、促进剂0.5
‑
1.5％、导热填料23
‑
63.9％、偶联剂0.1
‑
1％、改性碳纳米管5
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15％、脱模剂0.5
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1.5％、阻燃剂5
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10％、增韧剂1
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3％、溶剂5
‑
10％。
[0026]进一步的，所述环氧树脂为中的双酚A环氧树脂、液体双酚F环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、氨基四官能环氧树脂、三官能脂环族环氧树脂一种或多种。
[0027]进一步的，所述导热填料为氮化铝、氮化硼、氮化硅或三氧化二铝中两种或两种以上的组合物，所述固化剂为酸酐固化剂、腰果酚增韧型酚醛树脂、胺类固化剂、咪唑类固化剂中的一种或多种。
[0028]进一步的，所述促进剂为DMP
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30、二甲基苄胺或2
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乙基
‑4‑
甲基咪唑中的一种或多种；所述偶联剂为四异丙基双(二辛基亚焦磷酸酯)钛酸酯偶联剂NDZ
‑
401、双
‑
[Y
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(三乙氧基)丙基]四硫化物或β
‑
(3,4
‑
环氧环己烷)乙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温环氧胶膜，其特征在于，包括改性碳纳米管，改性碳纳米管包括聚反式
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二苯乙烯
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co
‑
马来酰亚胺改性碳纳米管；所述聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
‑
马来酰亚胺改性碳纳米管的改性方法，包括以下步骤：改性步骤1、碳纳米管环氧化：将γ
‑
缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和羧基多壁碳纳米管反应，反应后洗去未反应物，干燥后得环氧化碳纳米管；改性步骤2、聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
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马来酰亚胺的合成：反式
‑
二苯乙烯、马来酰胺、四氢呋喃混合得混合液，将四氢呋喃和AIBN配成溶液，将溶液滴加到混合液中进行保温反应，得聚反式
‑
二苯乙烯
‑
co
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马来酰亚胺；改性步骤3、制备聚反式
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二苯乙烯
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co
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马来酰亚胺改性碳纳米管：将环氧化碳纳米管溶于丙酮，之后将环氧化碳纳米管超声分散在丙酮中，搅拌，之后去除丙酮得到聚反式
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二苯乙烯
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co
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马来酰亚胺改性碳纳米管。2.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧胶膜，其特征在于，：改性步骤1、碳纳米管环氧化：将无水乙醇调节ph值为4.5
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5.5，再加入无水乙醇质量的0.5～5％的γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，加入无水乙醇质量的15～30％的羧基多壁碳纳米管，超声分散，之后将反应物置于水浴中，进行械搅拌后抽滤，后使用丙酮洗去未反应的γ
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缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，进行真空干燥，得到环氧化碳纳米管；改性步骤2、聚反式
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二苯乙烯
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co
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马来酰亚胺的合成：在保护气环境中，在反应瓶中加入按重量份数计数的33份反式
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二苯乙烯、17份的马来酰胺，45份四氢呋喃，得到混合液，后将5份四氢呋喃以及单体总质量的0.3％AIBN配成溶液后，缓慢滴加至混合液中，滴加结束后，进行保温反应，温度为60℃，保温反应后，将反应溶液倒入大量的无水乙醇沉降、过滤、干燥，得到产物聚反式
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二苯乙烯
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co
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马来酰亚胺；改性步骤3、制备聚反式
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二苯乙烯
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co
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马来酰亚胺改性碳纳米管：将4份聚反式
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二苯乙烯
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co
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马来酰亚胺溶于丙酮溶剂中，将1份环氧化碳纳米管超声分散在丙酮溶剂中得到分散液，在室温下搅拌，之后除去丙酮溶剂，最后得到改性碳纳米管。3.根据权利要求2所述的一种耐高温环氧胶膜，其特征在于：在改性步骤1中，使用稀盐酸进行PH值调节；超声分散的时间为1～2h，水浴温度为50～70℃，机械搅拌时间为4～6h，...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹婷婷，谢磊，虞家桢，
申请(专利权)人：江苏科麦特科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：