用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法技术

本发明专利技术公开了用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法，包括以下步骤：(1)选料：选取的原料为椰壳；(2)清洗：将椰壳清洗晾干，先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，洗涤完成后烘干完全，得到椰壳粉备用；(3)破碎：将椰壳研磨粉碎后过筛；(4)浸渍：将椰壳粉浸渍于H3PO4‑

【技术实现步骤摘要】
用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法


[0001]本专利技术属于沥青VOCs抑制剂领域，更具体地，涉及用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法。

技术介绍

[0002]沥青在生产过程中排放的大量沥青烟气，不但含有多种对人类有害的物质，而且其带有强烈刺激的恶臭味。沥青烟气成分复杂，包括碳环烃、环烃衍生物及其他化合物，如苯并芘、苯并蒽、咔唑、二苯并呋喃、4
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醛基联苯、菲啶等。其中，以苯并芘为代表的多种致癌物质经呼吸道被吸入体内后，严重危害人体健康，在日益严峻的环保管控下，严重制约了沥青行业的正常发展。
[0003]椰壳活性炭系椰子壳为原料生产的优质活性炭，外观为黑色不定型颗粒，经系列生产工艺加工而成的一种活性炭。具有耐磨强度好、空隙发达、吸附性能高、强度高、易再生、经济耐用等优点，更具脱色、提纯、除杂、除臭、去异味、载体、净化、回收等功能。
[0004]目前关于VOCs的治理方法主要有催化燃烧法、冷凝法、吸收法、生化法和吸附法。其中，吸附法因为具有简单、实用、环保等优点而被广泛应用。活性炭具有吸附能力强，耐酸碱、耐热，原料充足、易再生等优点，是一种优良的吸附剂，因此利用活性炭作为吸附剂成为比较有效的消除VOCs污染的方法。
[0005]椰壳活性炭产品主要用于饮用水、纯净水、制酒、饮料、工业污水的净化、脱色、脱氯、除臭；也可用于炼油行业的脱硫醇等。目前常用的椰壳活性炭，存在着比表面积不大，总孔容相对较低的问题，因此导致了椰壳活性炭对沥青VOCs去除率低，限制了其在沥青行业中吸附VOCs的应用。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法，椰壳粉加入到适量浓度配比的H3PO4‑
KNO3溶液中，浸渍完成后进行干燥和焙烧，使活性炭粉末形成丰富的孔道结构，然后将活性炭粉末进行微波和超声活化，得到椰壳超级活性炭粉末，有效提高了活性炭的比表面积和孔容，提供了更多的吸附点位，对于沥青VOCs的去除效果显著提升。
[0007]为实现上述目的，按照本专利技术，提供了用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0008](1)选料：选取椰壳作为原料；
[0009](2)清洗：将步骤(1)选取的椰壳清洗晾干，先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，洗涤完成后烘干；
[0010](3)破碎：将步骤(2)烘干后的椰壳研磨粉碎后过筛；
[0011](4)浸渍：将步骤(3)过筛后的椰壳粉浸渍于H3PO4‑
KNO3溶液中，其中，所述H3PO4‑
KNO3溶液中含有H3PO4和KNO3，为H3PO4和KNO3的混合溶液。由于传统H3PO4活化法活化效果有
限，制备得到的活性炭比表面积较低，且孔结构缺乏有效的调控方法。在H3PO4溶液中引入作为助剂的KNO3，以达到增强活化剂造孔能力，实现活性炭孔径调控的目的。
[0012](5)炭化：将步骤(4)浸渍后的椰壳粉干燥后进行焙烧炭化，焙烧炭化完成后冷却至室温，得到活性炭粉末；
[0013](6)活化：将步骤(5)获得的活性炭粉末进行微波活化和超声活化，得到椰壳超级活性炭粉末。
[0014]优选地，步骤(2)中，所述蒸馏水洗涤次数为2
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3次，无水乙醇洗涤次数为3
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5次，烘干温度80℃
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120℃，烘干时间为18h
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24h，这样可以对椰壳进行充分的洗涤以及充分烘干椰壳中的水分。
[0015]优选地，步骤(3)中，椰壳粉碎后的粒径为100μm
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300μm。粒径太小或太大不利于后期的活化处理。
[0016]优选地，步骤(4)中H3PO4‑
KNO3溶液中制备如下：向A毫升的蒸馏水中依次加入B克的H3PO4溶液和C克的KNO3溶液，其中A:B:C＝20：(3～18)：(0.1～0.5)，所述H3PO4溶液的摩尔浓度为0.2mol/L～0.4mol/L，KNO3溶液的摩尔浓度为0.05mol/L～0.2mol/L。如果H3PO4与KNO3的比值过高，即作为助剂的KNO3添加过少时，NO3‑
与生物质中的木质素结构发生硝化反应不充分，刻蚀扩孔作用不显著，导致样品的比表面积减小；如果H3PO4与KNO3的比值过低，即KNO3助剂添加过多时，KNO3的氧化作用和催化水解作用过强，形成的微孔孔壁上会发生二次活化，而导致过度刻蚀，造成已形成的孔壁发生贯穿和坍塌，使得活性炭微孔占比降低，比表面积下降，因此，选择上述数值范围为佳。H3PO4‑
KNO3溶液中H3PO4和KNO3的浓度过高时，活性炭表面易形成团簇，浓度过低，浸渍效果不好。
[0017]优选地，步骤(5)中，焙烧的温度为600℃
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800℃，焙烧的时间3h
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7h。选择此温度和时间，可对活性炭原有孔隙进行扩孔贯通。
[0018]优选地，步骤(6)中，微波功率为300W～600W，微波的辐照时间为2min
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4min，超声频率为60KHz
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80KHz，超声时间5min
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15min。微波活化功率过低、时间过短，使得活化效果不显著；微波活化功率过高、时间过长，微波辐射会烧蚀现有的孔隙结构，部分碳骨架会坍塌。而如果超声功率过低、时间过短，细小的活性炭粉末并不能完全分散开来；超声功率过高、时间过长，导致孔道坍塌并颗粒破碎，致使吸附性能下降。
[0019]按照本专利技术的另一个方面，还提供了沥青VOCs抑制剂，其特征在于，采用所述的制备方法制备而成。
[0020]优选地，所述沥青VOCs抑制剂的比表面积为953m2/g～1247m2/g，所述沥青VOCs抑制剂的孔容为0.97m3/g～1.03m3/g。
[0021]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
[0022]1)本专利技术采用H3PO4‑
KNO3溶液来作活化剂，将椰壳粉加入了适量浓度配比的H3PO4‑
KNO3溶液中浸渍，H3PO4经历扩散
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水解
‑
浸渍三阶段，与椰壳的生物质大分子形成H3PO4‑
生物质交联体，经过高温，最后洗涤后形成孔道。在H3PO4环境中，KNO3产生的NO3‑
与生物质中的木质素结构发生硝化反应，改变木质素的结构，降低了H3PO4在原料中的扩散阻力，使得浸渍效果提升。溶液里面的NO3‑
具有强的木质纤维素催化降解能力，能够快速将半纤维素这样的大分子糖类水解为小分子物质；同时，NO3‑
本身具有强氧化性，在焙烧的高温下能氧化生物质
原料或形成的碳原子，实现对椰壳粉末原料的“刻蚀”而实现造孔。因此在H3PO4溶液中引入KNO3会增强活化剂主体的浸渍效果以及造孔效果本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选料：选取椰壳作为原料；(2)清洗：将步骤(1)选取的椰壳清洗晾干，先用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤，洗涤完成后烘干；(3)破碎：将步骤(2)烘干后的椰壳研磨粉碎后过筛；(4)浸渍：将步骤(3)过筛后的椰壳粉浸渍于H3PO4‑
KNO3溶液中，其中，所述H3PO4‑
KNO3溶液中含有H3PO4和KNO3；(5)炭化：将步骤(4)浸渍后的椰壳粉干燥后进行焙烧炭化，焙烧炭化完成后冷却至室温，得到活性炭粉末；(6)活化：将步骤(5)获得的活性炭粉末进行依次进行微波活化和超声活化，得到椰壳超级活性炭粉末。2.根据权利要求1所述的用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述蒸馏水洗涤次数为2
‑
3次，无水乙醇洗涤次数为3
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5次，烘干温度80℃
‑
120℃，烘干时间为18h
‑
24h。3.根据权利要求1所述的用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，椰壳粉碎后的粒径为100μm
‑
300μm。4.根据权利要求1所述的用于沥青VOCs抑制剂的椰壳超级...

【专利技术属性】
技术研发人员：周南，杨春喜，吕杨，王阔，吴少鹏，谢君，
申请(专利权)人：河北交投资源开发利用有限公司武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：