一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法技术

本发明专利技术涉及一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，包括如下步骤：采用FeSO4和H3PO4作为洗脱剂，将水相料液中的HDBP酸化，使HDBP与铀、钚、锆、铌等金属离子分离，然后用有机溶剂将HDBP萃取至有机相，并采用HCl溶液洗涤所得有机相去除其中的磷酸后，再将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度，最后结合稀释倍数可以准确获得PUREX流程水相料液中HDBP浓度。本发明专利技术提供的方法简便可靠，能够分析PUREX流程水相料液中所有化学形态(游离态、络合态以及聚合态)HDBP的总含量，适用于准确测量含有大量金属离子的PUREX流程水相料液中HDBP浓度。金属离子的PUREX流程水相料液中HDBP浓度。金属离子的PUREX流程水相料液中HDBP浓度。

【技术实现步骤摘要】
一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法


[0001]本专利技术属于乏燃料后处理及分析
，具体涉及一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法。

技术介绍

[0002]PUREX(Plutonium Uranium Reduction Extraction)流程是目前最为成熟的核燃料后处理流程，该流程的有机相料液为磷酸三丁酯(TBP)的惰性稀释剂溶液，将经过辐照的核燃料中未燃烧或新生成的燃料(铀、钚等)提取出来，水相料液为含金属离子的硝酸溶液。在辐照、酸和金属离子的共同作用下，TBP会降解生成磷酸二丁酯(HDBP)、磷酸一丁酯(H2MBP)、磷酸(H3PO4)等，这些辐解产物的含量随辐照剂量、温度、酸度、金属离子含量等的增加而增加。
[0003]PUREX流程水相料液中HDBP的浓度分析对于指导流程运行及有机溶剂的复用均有重要意义。流程运行过程中，在1CU等低酸反萃槽中，HDBP会溶于水相料液，这些含有HDBP的水相料液，再进入酸度较高的料液时，会被萃入有机相，而大量研究及工业实践的结果表明，在PUREX流程有机相料液中，当HDBP的含量为10
‑4mol/L量级时，对微量铀、钚、镎和镎的反萃会产生一定影响。当HDBP的含量超过此量级时，这几种金属离子的分配系数随其浓度的增加而显著上升，从而影响PUREX流程的技术指标，尤其对铀产品中钚、镎以及锆的去污有非常显著的影响。
[0004]然而目前，针对PUREX流程各水相料液中HDBP的浓度，并没有较为成熟的方法，对于铀、钚等金属离子含量较高的水相样品中HDBP浓度还没有分析方法。
[0005]因此，开发一种能够分析PUREX流程水相料液中HDBP的浓度，并且适用于高金属离子含量样品的HDBP浓度分析方法具有重要意义。

技术实现思路

[0006]鉴于此，专利技术人经过长时间的调研、分析和思考，并在大量实验的基础上，建立了一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，该方法能够准确测定PUREX流程各工艺段的水相料液中的HDBP浓度，并适用于分析高金属离子含量样品的HDBP浓度。
[0007]为达到以上目的，本专利技术采用的技术方案是：一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，所述方法包括如下步骤：
[0008]S1、取一定量的水相料液，加入洗脱剂并振荡混合均匀，所述洗脱剂为FeSO4和H3PO4；
[0009]S2、在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合，将水相料液中的HDBP萃取至有机相，离心分相并弃水相；
[0010]S3、采用HCl溶液洗涤步骤S2所得有机相，以去除其中的磷酸，离心分相；
[0011]S4、按需稀释步骤S3所得有机相，得到稀释后有机相；
[0012]S5、将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中
的HDBP浓度；
[0013]S6、计算水相料液中HDBP浓度。
[0014]进一步，步骤S1中，所述加入洗脱剂的具体方法为：
[0015]取一定量的水相料液，向其中加入FeSO4固体，常温下振荡至固体完全溶解；再加入H3PO4；加入了洗脱剂的水相料液中FeSO4的浓度为0.1
‑
0.3mol/L、H3PO4的浓度为4.0
‑
8.0mol/L。
[0016]进一步，步骤S2中，所述有机溶剂选自煤油、异己酮或氯仿中的一种或多种的组合。
[0017]进一步，步骤S2中，所述在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合的具体方法为：
[0018]将加入了洗脱剂的水相料液与有机溶剂按所述设定相比混合，在25℃恒温气浴中振荡混合10
‑
30min；
[0019]所述设定相比是指有机相与水相的相比范围为0.2
‑
2.0。
[0020]进一步，步骤S3中，所述HCl溶液的浓度为1.0
‑
2.0mol/L。
[0021]进一步，步骤S4中，用有机溶剂将步骤S3所得有机相稀释10
‑
50倍。
[0022]进一步，步骤S5包括如下具体步骤：
[0023]S51、采用水或稀碱溶液将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，离心分相，弃有机相；
[0024]S52、采用离子色谱方法测定步骤S51所得水相，结合离子色谱方法测得步骤S51所得水相中的HDBP峰的峰面积，依据离子色谱方法测定HDBP标准曲线，通过计算获得步骤S51所得水相中的HDBP浓度。
[0025]进一步，步骤S51中，采用水或稀碱溶液将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相过程中，有机相与水相的相比为0.1
‑
1.0。
[0026]进一步，获得所述离子色谱方法测定HDBP标准曲线的具体方法为：
[0027]在模拟水相料液酸度环境的去离子水中定量加入标准HDBP，混合均匀后，获得一系列已知HDBP浓度的标准样品；然后将每个标准样品经过步骤S1
‑
S51后得到的水相进样到离子色谱仪中测定，采用所得色谱图中HDBP峰的峰面积作为横坐标、标准样品的已知HDBP浓度作为纵坐标，用最小二乘法拟合得到所述离子色谱方法测定HDBP标准曲线。
[0028]进一步，步骤S6中，结合步骤S4中稀释倍数和步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度，计算水相料液中HDBP浓度的公式为：
[0029]水相料液中HDBP浓度＝步骤S5中测得的水相中的HDBP浓度
×
稀释倍数。
[0030]本专利技术的有益效果在于：采用本专利技术提供的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，通过FeSO4和H3PO4作为洗脱剂，将水相料液中的HDBP酸化，使HDBP与铀、钚、锆、铌等金属离子分离，然后用有机溶剂将HDBP萃取至有机相，并采用HCl溶液洗涤所得有机相去除其中的磷酸后，再将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度，最后结合稀释倍数可以准确获得PUREX流程水相料液中HDBP浓度。本专利技术提供的方法简便可靠，能够分析PUREX流程水相料液中所有化学形态(游离态、络合态以及聚合态)HDBP的总含量，适用于准确测量含有大量金属离子的PUREX流程水相料液中HDBP浓度。
附图说明
[0031]图1是本专利技术实施方式所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法流程示意图。
具体实施方式
[0032]下面将结合附图和实施例对本专利技术实施方式中的技术方案进行进一步清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下而获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]考虑到PUREX流程水相料液中含有的HDBP有三种化学形态：游离本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1、取一定量的水相料液，加入洗脱剂并振荡混合均匀，所述洗脱剂为FeSO4和H3PO4；S2、在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合，将水相料液中的HDBP萃取至有机相，离心分相并弃水相；S3、采用HCl溶液洗涤步骤S2所得有机相，以去除其中的磷酸，离心分相；S4、按需稀释步骤S3所得有机相，得到稀释后有机相；S5、将稀释后有机相中的HDBP反萃到水相，并通过离子色谱方法测定所得水相中的HDBP浓度；S6、计算水相料液中HDBP浓度。2.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S1中，所述加入洗脱剂的具体方法为：取一定量的水相料液，向其中加入FeSO4固体，常温下振荡至固体完全溶解；再加入H3PO4；加入了洗脱剂的水相料液中FeSO4的浓度为0.1
‑
0.3mol/L、H3PO4的浓度为4.0
‑
8.0mol/L。3.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂选自煤油、异己酮或氯仿中的一种或多种的组合。4.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述在加入了洗脱剂的水相料液中按设定相比加入有机溶剂，振荡混合的具体方法为：将加入了洗脱剂的水相料液与有机溶剂按所述设定相比混合，在25℃恒温气浴中振荡混合10
‑
30min；所述设定相比是指有机相与水相的相比范围为0.2
‑
2.0。5.根据权利要求1所述的一种PUREX流程水相料液中HDBP浓度分析方法，其特征在于，步骤S3中，所述HCl溶液的浓度为1.0
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：周今，郝轩，柳倩，杨素亮，朱礼洋，田国新，
申请(专利权)人：中国原子能科学研究院，
类型：发明
国别省市：