一种近红外长余辉纳米材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种近红外长余辉纳米材料及其制备方法与应用，所述制备方法包括：(1)混合镓盐、钆盐、钽盐和铬盐，得到混合金属溶液；(2)将所述混合金属溶液调节pH，进行水热合成，得到近红外长余辉前驱体；(3)对所述近红外长余辉前驱体进行煅烧，得到所述近红外长余辉纳米材料。本发明专利技术采用共合成法，按照化学式的化学计量比，通过水热法合成长余辉纳米颗粒前体，然后通过高温煅烧以提高余辉性能，得到的长余辉纳米材料可以在X射线的激发下，发射出近红外长余辉，并且具备余辉发光时间；所得材料中掺杂离子优化了余辉性能，使得近红外长余辉探针能被X射线有效激发，在近红外生物成像领域有广泛应用前景。有广泛应用前景。有广泛应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种近红外长余辉纳米材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于发光材料
，涉及一种近红外长余辉纳米材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]光学成像技术具有成像灵敏度高、速度快、成本低、安全性高等优点，在生物医学领域具有广阔的应用前景光学成像探针是成像的重要核心，其性能直接影响到光学成像的效果。随着纳米技术的发展，出现了一系列新型纳米光学成像探针，如半导体量子点、上转换纳米粒子、近红外Ⅱ发光纳米粒子、近红外长余辉纳米粒子等先后被合成并在生物成像领域显示出各自的优势。其中，近红外长余辉纳米粒子作为一种独特的光学成像探针受到研究人员的广泛关注。与其他纳米光学成像探针相比，近红外长余辉纳米粒子在被激发后可以长时间产生近红外发光，利用这种近红外发光进行生物成像，可以完全消除背景荧光对成像质量的干扰，极大地提高成像灵敏度。同时免原位激发、可重复激发与免背景荧光干扰等特有光学性质在生化分析检测、癌细胞追踪、肿瘤靶向成像与诊疗一体化等方面有着广泛的应用前景。
[0003]然而目前近红外长余辉探针也是存在着一定的缺陷。大多数基于长余辉纳米粒子的多模态成像纳米探针仍然存在激发光波长短导致深层组织再激活效率低的问题。而X
‑
ray作为一种高能射线，不受组织深度的限制，可以作为激发源实现深层组织成像。目前X
‑
ray激活近红外长余辉发光效率任然不理想，有必要开发X
‑
ray高效激活的近红外长余辉材料。

技术实现思路

[0004]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种近红外长余辉纳米材料及其制备方法与应用，本专利技术采用共合成法，按照化学式的化学计量比，通过水热法合成长余辉纳米颗粒前体，然后通过高温煅烧以提高余辉性能，得到的长余辉纳米材料可以在X射线的激发下，发射出近红外长余辉，并且具备余辉发光时间；所得材料中掺杂离子优化了余辉性能，使得近红外长余辉探针能被X射线有效激发，在近红外生物成像领域有广泛应用前景。
[0005]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供了一种近红外长余辉纳米材料的制备方法，所述制备方法包括：
[0007](1)混合镓盐、钆盐、钽盐和铬盐，得到混合金属溶液；
[0008](2)将所述混合金属溶液调节pH，进行水热合成，得到近红外长余辉前驱体；
[0009](3)对所述近红外长余辉前驱体进行煅烧，得到所述近红外长余辉纳米材料。
[0010]本专利技术采用共合成法，按照化学式的化学计量比，通过水热法合成长余辉纳米颗粒前体，然后通过高温煅烧以提高余辉性能，得到的长余辉纳米材料，相较于无法在较短激发波长的X射线下激发的常规材料，本专利技术得到的材料可以在较短激发波段的X射线的激发
下，发射出近红外长余辉，并且具备余辉发光时间，并且，相较于比X射线激发波段更长的紫外激发，产生的余晖强度更强；所得材料中掺杂离子优化了余辉性能，使得近红外长余辉探针能被X射线有效激发，在近红外生物成像领域有广泛应用前景。
[0011]优选地，步骤(1)所述镓盐包括硝酸镓、乙酸镓或乙酰丙酮镓中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硝酸镓和乙酸镓的组合，乙酸镓和乙酰丙酮镓的组合，硝酸镓和乙酰丙酮镓的组合，硝酸镓、乙酸镓和乙酰丙酮镓的组合。
[0012]优选地，步骤(1)所述钆盐包括硝酸钆、乙酸钆或乙酰丙酮钆中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硝酸钆和乙酸钆的组合，乙酸钆和乙酰丙酮钆的组合，硝酸钆和乙酰丙酮钆的组合，硝酸钆、乙酸钆和乙酰丙酮钆的组合。
[0013]优选地，步骤(1)所述钽盐包括五氯化钽、四乙醇乙酰丙酮钽或乙醇钽中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括五氯化钽和四乙醇乙酰丙酮钽的组合，五氯化钽和乙醇钽的组合，四乙醇乙酰丙酮钽和乙醇钽的组合，五氯化钽、四乙醇乙酰丙酮钽和乙醇钽的组合。
[0014]优选地，步骤(1)所述铬盐包括硝酸铬、乙酸铬或乙酰丙酮铬中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硝酸铬和乙酸铬的组合，乙酸铬和乙酰丙酮铬的组合，硝酸铬和乙酰丙酮铬的组合，硝酸铬、乙酸铬和乙酰丙酮铬的组合。
[0015]优选地，步骤(1)所述混合金属溶液中，Gd
3+
、Ga
3+
、Ta
3+
和Cr
3+
的摩尔比为2:1:1:(0.001％～3％)，例如可以是2:1:1:0.001％、2:1:1:0.01％、2:1:1:0.1％、2:1:1:1％、2:1:1:2％或2:1:1:3％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2:1:1:(0.05％～1.5％)。
[0016]优选地，步骤(1)所述混合还包括混合镱盐。
[0017]优选地，所述镱盐包括硝酸镱、乙酸镱或乙酰丙酮镱中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括硝酸镱和乙酸镱的组合，乙酸镱和乙酰丙酮镱的组合，硝酸镱和乙酰丙酮镱的组合，硝酸镱、乙酸镱和乙酰丙酮镱的组合。
[0018]优选地，步骤(1)所述混合金属溶液中，Gd
3+
、Ga
3+
、Ta
3+
、Cr
3+
和Yb
3+
的摩尔比为2:1:1:(0.001％～3％):(0～1％)，例如可以是2:1:1:0.001％:0.01％、2:1:1:0.01％:0.1％、2:1:1:0.1％:0.5％、2:1:1:1％:0.8％或2:1:1:3％:1％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2:1:1:(0.05％～1.5％):(0～0.5％)。
[0019]优选地，步骤(2)所述调节pH包括混合氢氧化钠、碳酸铵、氨水、盐酸或柠檬酸中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氢氧化钠和碳酸铵的组合，碳酸铵和氨水的组合，氨水和盐酸的组合，盐酸和柠檬酸的组合，氢氧化钠、碳酸铵和氨水的组合，碳酸铵、氨水和盐酸的组合，氨水、盐酸和柠檬酸的组合。
[0020]优选地，步骤(2)所述调节pH至8～12，例如可以是8、9、10、11或12，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]优选地，步骤(2)所述水热合成的温度为180～220℃，例如可以是180℃、190℃、200℃、210℃或220℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0022]优选地，步骤(2)所述水热合成的时间为8～24h，例如可以是8h、12h、16h、20h或24h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，步骤(3)所述煅烧的温度为800～1000℃，例如可以是800℃、850℃、900
℃、950℃或1000℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种近红外长余辉纳米材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：(1)混合镓盐、钆盐、钽盐和铬盐，得到混合金属溶液；(2)将所述混合金属溶液调节pH，进行水热合成，得到近红外长余辉前驱体；(3)对所述近红外长余辉前驱体进行煅烧，得到所述近红外长余辉纳米材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镓盐包括硝酸镓、乙酸镓或乙酰丙酮镓中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述钆盐包括硝酸钆、乙酸钆或乙酰丙酮钆中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述钽盐包括五氯化钽、四乙醇乙酰丙酮钽或乙醇钽中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述铬盐包括硝酸铬、乙酸铬或乙酰丙酮铬中的任意一种或至少两种的组合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合金属溶液中，Gd
3+
、Ga
3+
、Ta
3+
和Cr
3+
的摩尔比为2:1:1:(0.001％～3％)，优选为2:1:1:(0.05％～1.5％)。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合还包括混合镱盐；优选地，所述镱盐包括硝酸镱、乙酸镱或乙酰丙酮镱中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述混合金属溶液中，Gd
3+
、Ga
3+
、Ta
3+
、Cr
3+
和Yb
3+
的摩尔比为2:1...

【专利技术属性】
技术研发人员：史俊朋，王瑾媛，张云，孙霞，罗小芳，高艳，
申请(专利权)人：中国科学院赣江创新研究院，
类型：发明
国别省市：