本发明专利技术公开了一种气凝胶凝胶时间测定系统，包括：测试装置和数据处理装置。其中，测试装置用于依次间隔预设时间，对多组样本溶液的粘度值进行测量，样本溶液为水解反应后的溶胶，并根据各个样本溶液在相应时间的粘度值，得到粘度时间离散点；数据处理装置通过拟合模型对各个粘度时间离散点拟合出粘度随时间变化曲线，并在粘度随时间变化曲线中，绘制出粘度增速最快点的切线与初始粘度点的水平延长线的交点，该交点对应的时间为临界凝胶点时间,粘度增速最快点对应的时间为体系失去流动性时间。本发明专利技术还公开了一种气凝胶凝胶时间测定方法。定方法。定方法。
【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶凝胶时间测定系统及测定方法
[0001]本专利技术涉及气凝胶材料凝胶时间测定
，尤其涉及一种气凝胶凝胶时间测定系统及测定方法。
技术介绍
[0002]气凝胶是一种由胶体粒子或高聚物分子相互聚集、缠结形成三维纳米多孔网络结构，同时孔隙中由气态介质分散的一种固态材料，是目前世界公认的密度最小、导热系数最低的固体物质。在环境与化学、声学、光学、热学等领域的实际应用取得了大量的应用成果。
[0003]溶胶凝胶法制备气凝胶的过程主要分为湿凝胶的制备、湿凝胶的老化以及湿凝胶的干燥。其中，在溶胶逐渐形成湿凝胶的过程中，体系内部前驱体不断发生水解聚合反应形成气凝胶的骨架结构。当选择不同的配方制备湿凝胶时，凝胶形成的时间通常与水解及缩聚反应的速度与程度有关。
[0004]但是，水解和缩聚反应过快时，凝胶形成的时间过短容易使形成气凝胶骨架的颗粒发生团聚，导致气凝胶骨架生长不均匀，造成许多无孔、连孔、大孔结构出现，影响气凝胶的隔热性能。而缩聚反应过慢时，凝胶形成的时间过长又影响了制备效率，增加实际生产应用中的成本。在一些生产过程中缩聚反应过慢还可能产生副反应，导致聚合度过低，不发生凝胶。因此，制备气凝胶的过程中，溶胶凝胶时间对气凝胶的性能影响很大。
[0005]现有技术中，对气凝胶制备过程中溶胶凝胶时间的判断方法主要有：
[0006]1、倾斜法观测凝胶时间，在溶胶静置一段时间后，将溶胶倾斜，溶胶不发生流动即判断为溶胶已发生凝胶。
[0007]2、经验法确定溶胶已发生凝胶，溶胶凝胶后通常还有进行长时间的老化过程，根据经验在制备溶胶后设定一个较长的时间，确保溶胶已发生凝胶进入老化阶段。
[0008]3、观察法，通过电子设备摄像观察凝胶状态，该方法本质上也是通过观察溶胶流动性来判断凝胶时间。
[0009]这几种方法对凝胶时间的人为因素较多，不确定性增加，导致判断误差较大，从而无法准确得到制备气凝胶的溶胶凝胶时间。
[0010]4、扭矩法，测定溶胶凝胶过程中的扭矩变化，当达到设定扭矩时，记录时间作为凝胶时间。但该方法需预知凝胶时体系的扭矩范围，而在气凝胶制备过程中，原料配比、实验条件的不同对扭矩影响较大，无法预知凝胶时体系的扭矩范围，进而导致测定结果准确性不足。
[0011]因此，如何提高气凝胶凝胶时间测定的准确性，是本领域技术人员目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
[0012]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种气凝胶凝胶时间测定系统，以提高气凝胶凝胶时间测定的准确性；
[0013]本专利技术的另一目的在于提供一种气凝胶凝胶时间测定方法，以提高气凝胶凝胶时间测定的准确性。
[0014]为了实现上述目的，本实专利技术提供了如下技术方案：
[0015]一种气凝胶凝胶时间测定系统，包括：
[0016]测试装置，用于依次间隔预设时间，对多组样本溶液的粘度值进行测量，所述样本溶液为水解反应后的溶胶，并根据各个样本溶液在相应时间的粘度值，得到粘度时间离散点；
[0017]数据处理装置，通过拟合模型对各个粘度时间离散点拟合出粘度随时间变化曲线；
[0018]在所述粘度随时间变化曲线中，所述数据处理装置绘制出粘度增速最快点的切线与初始粘度点的水平延长线的交点，所述交点对应的时间为临界凝胶点时间，所述粘度增速最快点对应的时间为体系失去流动性时间。
[0019]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，在当前样本溶液的粘度不高于初始样本溶液的粘度的预设百分比时，则当前样本溶液与下一次样本溶液间隔的所述预设时间为第一预设时间；
[0020]在当前样本溶液的粘度高于初始样本溶液的粘度的预设百分比时，则当前样本溶液与下一次样本溶液间隔的所述预设时间为第二预设时间，所述第二预设时间小于第一预设时间。
[0021]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，所述第一预设时间为25min
‑
35min；所述第二预设时间为7min
‑
13min。
[0022]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，所述预设百分比为8％
‑
12％。
[0023]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，所述拟合模型为冈珀茨模型。
[0024]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，所述测试装置的测试主机通过测试探头检测在所述样本溶液中旋转的扭矩，以测量出所述样本溶液的粘度。
[0025]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，所述测试探头伸入所述样本溶液的液面下的长度不少于10mm。
[0026]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，所述测试探头在所述样本溶液中持续旋转设定时间后，再测量所述样本溶液的粘度值。
[0027]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，其特征在于，所述设定时间为55s
‑
65s。
[0028]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定系统中，所述样本溶液放置于反应釜中，所述反应釜的数量与所述样本溶液的组数相同，以使得一个所述反应釜中装有一组所述样本溶液，且每个所述反应釜都装配有所述测试探头。
[0029]一种气凝胶凝胶时间测定方法，包括步骤：
[0030]测量溶液粘度，对多组样本溶液的粘度值依次间隔预设时间进行测量，样本溶液为水解反应后的溶胶，并根据各个样本溶液在相应时间的粘度值，得到粘度时间离散点；
[0031]拟合数据，通过拟合模型对各个所述粘度时间离散点拟合出粘度随时间变化曲线；
[0032]绘制交点，在所述粘度随时间变化曲线中，绘制出粘度增速最快点的切线与初始
粘度点的水平延长线的交点，所述交点对应的时间为临界凝胶点时间，所述粘度增速最快点对应的时间为体系失去流动性时间。
[0033]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定方法中，在所述测量溶液粘度步骤中的间隔预设时间分为：
[0034]当前样本溶液的粘度值不高于初始样本溶液的粘度值的预设百分比时，则当前样本溶液与下一次样本溶液间隔的所述预设时间为第一预设时间；
[0035]在当前样本溶液的粘度值高于初始样本溶液的粘度值的预设百分比时，则当前样本溶液与下一次样本溶液间隔的所述预设时间为第二预设时间，且所述第二预设时间小于第一预设时间。
[0036]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定方法中，所述第一预设时间为25min
‑
35min；所述第二预设时间为7min
‑
13min。
[0037]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定方法中，所述预设百分比为8％
‑
12％。
[0038]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定方法中，在所述拟合数据步骤中的拟合模型为冈珀茨模型。
[0039]优选地，在上述气凝胶凝胶时间测定方法中，在所述测量溶液粘度步骤中的样本溶液粘度值是通过旋转法测量得出，且在旋转设定时间后，再测量样本溶液的粘度值。
[0040]本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，包括：测试装置(100)，用于依次间隔预设时间，对多组样本溶液的粘度值进行测量，样本溶液为水解反应后的溶胶，并根据各个样本溶液在相应时间的粘度值，得到粘度时间离散点(400)；数据处理装置，通过拟合模型对各个所述粘度时间离散点(400)拟合出粘度随时间变化曲线(500)；在所述粘度随时间变化曲线(500)中，所述数据处理装置绘制出粘度增速最快点的切线与初始粘度点的水平延长线的交点(600)，所述交点(600)对应的时间为临界凝胶点时间，所述粘度增速最快点对应的时间为体系失去流动性时间。2.根据权利要求1所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，在当前样本溶液的粘度不高于初始样本溶液的粘度的预设百分比时，则当前样本溶液与下一次样本溶液间隔的所述预设时间为第一预设时间；在当前样本溶液的粘度高于初始样本溶液的粘度的所述预设百分比时，则当前样本溶液与下一次样本溶液间隔的所述预设时间为第二预设时间，所述第二预设时间小于所述第一预设时间。3.根据权利要求2所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，所述第一预设时间为25min
‑
35min；所述第二预设时间为7min
‑
13min。4.根据权利要求2所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，所述预设百分比为8％
‑
12％。5.根据权利要求1所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，所述拟合模型为冈珀茨模型。6.根据权利要求1所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，所述测试装置(100)的测试主机(110)通过测试探头(200)检测在所述样本溶液中旋转的扭矩，以测量出所述样本溶液的粘度。7.根据权利要求6所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，所述测试探头(200)伸入所述样本溶液的液面下的长度不少于10mm。8.根据权利要求7所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，所述测试探头(200)在所述样本溶液中持续旋转设定时间后，再测量所述样本溶液的粘度值。9.根据权利要求8所述的气凝胶凝胶时间测定系统，其特征在于，所述设定时间...
【专利技术属性】
技术研发人员：佟天白，任河，王利娜，刘梅，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。