一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法技术

本发明专利技术公开了一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法，属于聚合物制备技术领域，包括如下步骤：将马来酸酐、去离子水加入到反应釜中，搅拌升温至60℃，保持30min后，缓慢加入氢氧化钠溶液，搅拌升温至100℃，加入催化剂，保持30min后，向反应釜中滴加过氧化氢溶液，控制温度在100～103℃，保温反应2h，自然冷却至室温得到水解聚马来酸酐成品，本发明专利技术的方法得到的水解聚马来酸酐分子量在800～5000区间，根据GB/T 16632

【技术实现步骤摘要】
一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法


[0001]本专利技术属于聚合物制备
，具体涉及一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法。

技术介绍

[0002]水解聚马来酸酐，也称聚马来酸酐，其主碳链上每个碳原子上都有一个羧酸基团(
‑
COOH)，在水溶液中电离为带负电荷的游离的离子，依靠范德华力与Ca
2+
、Mg
2+
等成垢阳离子生成螯合物，这种螯合物易溶于水且稳定存在，有效增大成垢阳离子的溶解度，减小其与碳酸根、硫酸根等成垢阴离子结合几率，从而具有阻垢效果。同时，在碳酸钙微晶生长的过程中，因为有聚马来酸酐的存在，微晶成长的方向和晶型被扭曲成不规则形状甚至破碎，容易被水冲散，具有流动性，从而具有分散作用。聚马来酸酐凭借阻垢分散能力，被广泛运用在工业循环水及灰水处理系统中。
[0003]聚马来酸酐的性能随分子量区间不同而存在较大差异，当分子量处于800
‑
2000区间，偏向于阻垢性能，而在2000
‑
5000区间，偏向于分散作用。当前市售聚马来酸酐的分子量一般为800
‑
1200区间，倾向于螯合阻垢，仅能较好地运用在工业循环水系统中。若应用到强调药剂分散作用的灰水处理系统中，会造成管路结垢、水质硬度升高、悬浮物含量升高等一系列问题。
[0004]聚马来酸酐的阻垢或分散性能随分子量的不同而存在差异，故而聚马来酸酐分子量区间范围成为考量使用场景的重要参考因素，如何实现聚马来酸酐分子量大小的自由调控并成功运用在不同场景是当前研究的热点问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法，让生产企业无需安装额外生产线，通过调整相关工艺参数，即可按照产品使用场景，生产出所需分子量区间的高性能聚马来酸酐，从而减少企业投资和运行费用。
[0006]本专利技术的聚合工艺技术的原理是基于通过调控配方中碱含量即氢氧化钠的用量，诱导单体马来酸酐开环，进而调节单体的聚合度。高氢氧化钠用量使得聚合反应前期，马来酸酐开环形成羧酸钠盐，更容易参与自由基聚合反应形成高分子量的聚马来酸酐；低氢氧化钠含量下，单体不易开环，因单体的空间位阻效应，环状的聚马单体不易进行链增长，从而使得所所制备的聚马来酸酐产物分子量低。
[0007]本专利技术的水解聚马来酸酐分子式：(C4H4O4)n；
[0008]其结构式如下：
[0009][0010]本专利技术的另一个目的，是提供一种水解聚马来酸酐的合成工艺，包括如下步骤：将
马来酸酐、去离子水加入到反应釜中，搅拌升温至60℃，保持30min后，缓慢加入氢氧化钠溶液，搅拌升温至100℃，加入催化剂，保持30min后，向反应釜中滴加过氧化氢溶液，滴加在3h内结束，控制温度在100～103℃，保温反应2h，自然冷却至室温得到水解聚马来酸酐成品。
[0011]优选的，马来酸酐与去离子水的质量比为1.0～2.0：1；
[0012]氢氧化钠溶液中，氢氧化钠与去离子水的质量比为0.5～1.2：1，氢氧化钠与马来酸酐的质量比为0.05～0.25：1；
[0013]优选的，实验室自制金属催化剂，加入量是马来酸酐的0.02～0.12；
[0014]优选的，过氧化氢水溶液的质量分数为27.5％～50％，加入量是马来酸酐质量的0.8％～1.3％。
[0015]本专利技术的有益效果：本专利技术的方法得到的水解聚马来酸酐分子量在800～5000区间，根据GB/T 16632
‑
2019碳酸钙沉积法检测产品的阻垢性能，当产品加入量为15ppm时，对碳酸钙的阻垢率达到92％～96％。将其运用在某企业煤气化灰水系统中，与2
‑
磷酸基
‑
1，2，4
‑
三羧酸丁烷(PBTCA)组成二元共混物，当加入量为50ppm时，阻垢分散率为95％以上。
具体实施方式
[0016]下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0017]实施例1
[0018]将500kg马来酸酐、250kg去离子水加入到反应釜中，搅拌升温至60℃，保持30min后；缓慢加入氢氧化钠溶液(其中氢氧化钠25kg，去离子水25kg),搅拌升温至100℃，加入实验室自制金属催化剂10kg，保持30min后，向反应釜中滴加400kg质量分数27.5％的过氧化氢水溶液，滴加时间控制在3h内，待双氧水滴加完毕后，保温反应2小时，自然冷却至室温得到浅黄色透明的水解聚马来酸酸酐。平均分子量为1788，15ppm时对碳酸钙的阻垢率达到93.8％。
[0019]项目MpMnMwMzMz+1MvPD数值2266178819462104225619221.08837
[0020]实施例2
[0021]将500kg马来酸酐、350kg去离子水加入到反应釜中，搅拌升温至60℃，保持30min后；缓慢加入氢氧化钠溶液(其中氢氧化钠50kg，去离子水50kg),搅拌升温至100℃，加入实验室自制金属催化剂25kg，保持30min后，向反应釜中滴加500kg质量分数27.5％的过氧化氢水溶液，滴加时间控制在3h内，待双氧水滴加完毕后，保温反应2小时，自然冷却至室温得到浅黄色透明的水解聚马来酸酸酐。平均分子量为4059，在某企业煤气化灰水系统中，与PBTCA组成二元共混物，在50ppm下阻垢分散率达到95.2％。
[0022]项目MpMnMwMzMz+1MvPD数值3244405941744303444741551.02833
[0023]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换
和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法，其特征在于，具体如下：将马来酸酐、去离子水加入到反应釜中，搅拌升温至60℃，保持30min后，缓慢加入氢氧化钠溶液，搅拌升温至100℃，加入催化剂，保持30min后，向反应釜中滴加过氧化氢溶液，控制温度在100～103℃，保温反应2h，自然冷却至室温得到水解聚马来酸酐成品。2.根据权利要求1所述的一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法，其特征在于，所述马来酸酐：去离子水的质量比为1.0～2.0：1。3.根据权利要求1所述的一种调控聚马来酸酐分子量的聚合方法，其特征在于：所述氢氧化钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：张德峰，孙位仕，陈名秀，鲍可建，吴启斌，程锋，张雲龙，韩芬，钟志磊，卢文广，
申请(专利权)人：安徽海螺制剂工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：