天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液、制备及使用方法技术

本发明专利技术公开了一种天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液、制备及使用方法，通过在Pickering体系下通过自组装、复凝聚和原位交联法依次实现乳液模板的制备、微/纳米胶囊的组装构建及固化，最终形成多层功能结构。本发明专利技术工艺简便环保、对设备要求低、微/纳米胶囊尺寸可调控、技术普适性强、易于产业化。所制备的微/纳米胶囊能够实现长效的抗抑制致病微生物、抗炎、舒缓、保湿、防晒等多种功能和良好的控释效果，性质稳定，储存时间超过1年。在0.8mPa以下高压喷雾后，形貌基本不变，破损率低于20％，可以应用于喷雾气溶胶剂型中，也能够直接添加在常规剂型中。中。中。

【技术实现步骤摘要】
天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液、制备及使用方法


[0001]本专利技术涉及微/纳米胶囊，具体涉及一种在Pickering体系下通过自组装、复凝聚和原位交联法构建的天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液、制备及使用方法，属于药品、健康护理品与化妆品


技术介绍

[0002]天然提取物是从动植物不同部位及微生物中利用各种物理化学手段提取出的物质，通常具有挥发性、芳香性，以及良好的抑菌活性、抗氧化性、特殊的药物治疗功效等特点。作为一种重要的原料，在许多领域，尤其是医药、个人护理和化妆品等中都展现出广阔的前景。然而，天然提取物同时存在着易挥发、不稳定、有效成分易被氧化的缺点，限制了其多剂型应用和多领域发展。
[0003]利用微/纳米胶囊封装技术，将天然提取物合理包覆，是解决这一问题的有效策略。例如，在乳化剂的作用下，通过透明质酸对精油进行包覆，并采用1，4
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丁二醇二缩水甘油醚交联，可以提升触感，并实现缓释周期长、持香久的效果(CN110743472A)；以天然聚合物为壁材，对固体防晒剂进行包覆，可以减轻使用过程中对皮肤的刺激(CN103169625A)；通过精油改性、制备微胶囊、后处理等一系列工艺，可以实现缓慢释放和降低刺激性的效果(CN113667541A)；利用纳米银、光触媒、十水硫酸钠、单脂酸甘油酯、生物胶等，通过研磨
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喷雾干燥的方法可以获得具有杀菌效果的微胶囊喷雾剂型(CN112314600A)。
[0004]这些研究工作均起到了较好的效果，然而目前所研究制备的微/纳米胶囊技术仍然存在着以下三个关键问题：(1)工艺相对复杂，技术产业化难度大、普适性弱，难以进行扩展；(2)在制备过程中，大量使用合成原料和具有一定毒性的原料，带来了潜在安全风险的同时，也不易被使用者接受，降低了商业价值；(3)功能种类缺乏，与较高的可靠性和机械强度难以同时获得，存在一定的博弈取舍关系。因此，设计构建工艺简单、普适性强、长效、天然无毒、功能丰富可调的微/纳米胶囊包覆技术，以适应可接触、可吸入、可食用、可注射的多种剂型应用，是亟待解决的关键问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是，提供一种在Pickering体系下通过自组装、复凝聚和原位交联法构建的天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液、制备及使用方法，功能可调、品质稳定、工艺简单、普适性强、安全无污染，可规模化生产。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)提取物Pickering乳液的制备
[0008]将1～10份粒径为10～100nm的纳米粒子添加至500份去离子水中，在搅拌下形成水相分散溶液，再加入10～100份油溶性提取物芯材，在室温下经乳化得到纳米粒子稳定的提取物Pickering乳液；
[0009](2)微/纳米胶囊乳液的组装
[0010]保持乳化条件，调节pH＝2～5，并向步骤(1)所得乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的壳聚糖类物质水溶液，作为一层壁材；保持乳化条件，调节pH＝8～11，继续向乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的透明质酸类物质水溶液，作为另一层壁材，形成微/纳米胶囊乳液；或
[0011]保持乳化条件，调节pH＝8～11，并向步骤(1)所得乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的透明质酸类物质水溶液，作为一层壁材；保持乳化条件，调节pH＝2～5，继续向乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的壳聚糖类物质水溶液，作为另一层壁材，形成微/纳米胶囊乳液；
[0012](3)微/纳米胶囊的固化
[0013]将(2)中完成壁材组装的微/纳米胶囊乳液转移至反应器中，在保持搅拌状态下，调节温度至0～10℃，加入2～5份质量分数为1％～10％的交联剂水溶液，原位交联固化2～12小时，得到Pickering体系下的天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液。
[0014]步骤(1)中所述纳米粒子是壳聚糖类物质纳米粒、透明质酸类物质纳米粒、蛋白质纳米粒、二氧化钛纳米粒、二氧化硅纳米粒、氧化铁纳米粒、四氧化三铁纳米粒、氧化银纳米粒、银纳米粒和金纳米粒中的任意一种或多种的混合物。
[0015]步骤(1)中所述提取物芯材为植物精油、动物精油、植物精油提取物和动物精油提取物中的任意一种或几种组合。
[0016]步骤(2)中所述壳聚糖类物质为壳聚糖和壳聚糖衍生物中的任意一种或两种组合，壳聚糖为高分子量壳聚糖、中分子量壳聚糖、低分子量壳聚糖、壳寡糖和交联壳聚糖中的一种或多种，壳聚糖衍生物为烷基化壳聚糖、季铵化壳聚糖、酰基化壳聚糖、羧基化壳聚糖、壳聚糖醋酸盐、壳聚糖乳酸盐、壳聚糖盐酸盐、壳聚糖磷酸盐、壳聚糖柠檬酸盐和壳聚糖谷氨酸盐中的一种或多种；所述透明质酸类物质为透明质酸和透明质酸衍生物中的任意一种或两种组合，透明质酸为高分子量透明质酸、中分子量透明质酸、低分子量透明质酸、寡聚透明质酸和交联透明质酸中的一种或多种，透明质酸衍生物为酰基化透明质酸、硅烷化透明质酸、季铵化透明质酸、透明质酸钠和透明质酸钾中的一种或多种。
[0017]步骤(3)中所述交联剂包括栀子/杜仲提取物水解产物、京尼平、单宁酸中的一种或多种。
[0018]步骤(1)中所述乳化包括采用高速搅拌、高剪切均质机、乳化泵、超声震荡和膜乳化中的一种或多种联用。
[0019]步骤(3)中所述原位交联固化采用升温至50～80℃保温2～12小时。
[0020]步骤(3)中所述原位交联固化完成后调节体系pH＝5～9。
[0021]上述制备方法制得的天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液。
[0022]上述的天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液的使用方法，悬浮液直接作为或经稀释作为喷雾、气溶胶剂型，或添加为膏、霜、糊、滴、贴、片、膜、乳液、悬浮液、注射液中的一种或多种的复合剂型。
[0023]本专利技术的有益效果是：以油溶性提取物为主要功效成分，采用自组装
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复凝聚
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原位交联的技术，在提取物外部分别包覆纳米粒子、壳聚糖类物质及透明质酸类物质，能够有效解决油溶性提取物不稳定、易挥发以及有效成分易被氧化的缺点，同时使整个系统生物
相容性高、安全无毒、稳定可靠，并具有抗抑制致病微生物、抗炎、舒缓、保湿、防晒等多种功能和良好的控释效果。所采用工艺简便环保、对设备要求低、技术普适性强、易于调整控制和产业化。产品不仅能够作为喷雾气溶胶剂型，也可以适应、添加到其他不同的剂型中，应用广泛。
附图说明
[0024]图1是本专利技术的天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液的基本构建方式及结构图。
[0025]图2是不同工艺下制备的不同尺寸微/纳米胶囊的干燥后微观形貌图(a平均粒径19.2μm；b平均粒径5.7μm；c平均粒径1.6μm)。
[0026]图3是微/纳米胶囊的缓慢释放速率曲线。
[0027]图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)提取物Pickering乳液的制备将1～10份粒径为10～100nm的纳米粒子添加至500份去离子水中，在搅拌下形成水相分散溶液，再加入10～100份油溶性提取物芯材，在室温下经乳化得到纳米粒子稳定的提取物Pickering乳液；(2)微/纳米胶囊乳液的组装保持乳化条件，调节pH＝2～5，并向步骤(1)所得乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的壳聚糖类物质水溶液，作为一层壁材；保持乳化条件，调节pH＝8～11，继续向乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的透明质酸类物质水溶液，作为另一层壁材，形成微/纳米胶囊乳液；或保持乳化条件，调节pH＝8～11，并向步骤(1)所得乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的透明质酸类物质水溶液，作为一层壁材；保持乳化条件，调节pH＝2～5，继续向乳液中加入10～100份质量分数为1％～2％的壳聚糖类物质水溶液，作为另一层壁材，形成微/纳米胶囊乳液；(3)微/纳米胶囊的固化将(2)中完成壁材组装的微/纳米胶囊乳液转移至反应器中，在保持搅拌状态下，调节温度至0～10℃，加入2～5份质量分数为1％～10％的交联剂水溶液，原位交联固化2～12小时，得到Pickering体系下的天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液。2.根据权利要求1所述天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米粒子是壳聚糖类物质纳米粒、透明质酸类物质纳米粒、蛋白质纳米粒、二氧化钛纳米粒、二氧化硅纳米粒、氧化铁纳米粒、四氧化三铁纳米粒、氧化银纳米粒、银纳米粒和金纳米粒中的任意一种或多种的混合物。3.根据权利要求1所述天然复合壁材微/纳米胶囊悬浮液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述提取物芯材为植物精油、动物精油、植物精油提取物和动物精油提取物中的任意一种或几...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵洪宾，任帅斌，刘丹，冯天乐，刘思佳，孔相儒，费学宁，高茂玲，
申请(专利权)人：天津城建大学，
类型：发明
国别省市：