一种多酸基纳米复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于传感器材料技术领域，公开了一种多酸基纳米复合材料及其制备方法和应用，通过将不同负载量的多金属氧酸盐与氮化碳结合，制备得到快速响应恢复特性的湿敏复合材料，g

【技术实现步骤摘要】
一种多酸基纳米复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及传感器材料
，具体涉及一种多酸基纳米复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]电阻型湿度传感器因为体积小，容易制备等优点广泛受到关注，高稳定性的湿度传感器可以有效的进行湿度检测。湿敏材料与水分子的吸附和脱附会改变自身电导率，通过信号处理转变为电信号，从而改变感湿特征量。而响应恢复时间是湿度传感器重要的参数，直接决定了湿度传感器能否用于实际测试。
[0003]多金属氧酸盐在传感方面有着巨大潜力，相比较于其他湿度传感器来说，其量程较大，且稳定性较高。但因为其恢复时间较长，在实际应用中存在灵敏度低的问题，这限制了其在实际中的应用。
[0004]g
‑
C3N4是一种新型的二维层状材料，有着孤对电子存在，且比表面积较大，层间空间也较大，被认为是理想的湿敏材料。但这些材料不能与水分子发生强相互作用，导致g
‑
C3N4在湿度传感器应用中电学性能不佳。因此，如何将多金属氧酸盐和g
‑
C3N4结合获得快速响应恢复、高稳定性的湿敏材料以及性能良好的湿度传感器是现在本领域技术人员需要解决的问题。

技术实现思路

[0005]为弥补现有技术的不足，本专利技术解决的技术问题在于：利用静电吸附，将不同比例的多金属氧酸盐负载在了二维g
‑
C3N4表面，开发了一种在高湿度下响应/恢复时间短、且稳定性较高、重复性较好的湿敏材料。将湿敏复合材料制备成湿度传感器，从而获得高湿度下快速响应、稳定性较好的湿度纳米传感器。
[0006]本专利技术的第一方面提供了一种多酸基纳米复合材料，为g
‑
C3N4和Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O构成的复合材料，其呈现二维层状结构。
[0007]包括以下步骤：
[0008]S1尿素热聚合制备g
‑
C3N4；
[0009]S2将块状g
‑
C3N4超声剥离成二维层状结构；
[0010]S3制备Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O；
[0011]S4调节pH，通过静电吸附，将Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O负载于二维层状纳米片上。
[0012]进一步地，所述步骤S1中，用尿素作为前驱体，在研钵中研磨半小时至细小颗粒，放入带盖子的坩埚中，在马弗炉中以18℃/min升温速度升温至500℃，然后升温半小时至550℃，保持550℃2h后，得到橙黄色的固体块状g
‑
C3N4。
[0013]进一步地，所述步骤S2中，将烧杯中加入10mL水，加入g
‑
C3N4放入超声机超声剥离，超声机的功率为650W，形成二维层状的g
‑
C3N4纳米片，超声时间为半小时。
[0014]进一步的，所述步骤S3中，Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O的合成为将10.59g白色晶体状
Na2MoO4·
4H2O放入烧杯中，加入去离子水溶解，放置磁力搅拌器上，在搅拌中加入2.73g碲酸钠混合，直到混合溶液呈现透明，将封口膜密封烧杯，在室温下放置一星期，溶液中析出的白色晶体就是Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O，其中产率大约为80％，将得到的白色晶体水洗干燥，然后研磨，备用。
[0015]进一步的，所述步骤S4中，浓度为1mol/L的稀HCl逐滴加入到溶液中，用pH计测试，当溶液pH达到3左右停止，形成溶液A，将酸化后的溶液放入超声机，继续超声1h。再称取与两者总质量比为4：100的Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O粉末，将其加入到超声后的溶液A中，搅拌4h，在烘箱中70℃干燥。
[0016]本专利技术的第二方面提供了一种多酸基纳米复合材料的应用，将多酸基纳米复合材料用于制备湿度传感器。
[0017]进一步的，所述湿度传感器的制备方法包括以下步骤：在叉指电极上按一定厚度涂抹多酸基纳米复合材料，在烘箱中烘干，即得到所述湿度传感器。
[0018]进一步的，烘箱温度控制在70℃，烘干时间控制在30min。
[0019]与现有的技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0020]本专利技术的湿敏复合材料由g
‑
C3N4和Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O构成，g
‑
C3N4通过尿素热聚合合成，超声剥离成层状的二维层状纳米片，然后调节pH来调控表面电荷。相比于其他的二维层状纳米片，其制备过程简单，成本低，适合用于湿度传感的载体。将多金属氧酸盐负载于g
‑
C3N4表面，既可以利用g
‑
C3N4大的比表面积，又能更好的利用多金属氧酸盐的亲水性。该湿敏复合材料利用了纳米结构和高导电性，能够很好的引起湿度传感器的电信号变化。
[0021]本专利技术制备的性能优异的湿敏复合材料可以制备得到相应的湿度传感器，这种湿度传感器亲水性好、灵敏度高、滞后性低、响应/恢复时间短，在高湿度环境下使用，循环性较为良好。
附图说明
[0022]图1是本专利技术实施例中湿敏复合材料的制备方法原理示意图；
[0023]图2是本专利技术实施例1
‑
5湿敏复合材料的扫描电子显微镜图；
[0024]图3是本专利技术中实施例1
‑
5中的湿敏复合材料的红外光谱图；
[0025]图4是本专利技术中实施例1
‑
5中的湿敏复合材料的X射线图谱；
[0026]图5是本专利技术中实施例1以及实施例3，4，5中湿度传感器测试的动态响应图；
[0027]图6为本专利技术实施例4制得的电阻型湿度传感器的重复性。
具体实施方式
[0028]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实例做详细说明。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
[0029]本专利技术的实施例是一种湿敏复合材料及其制备方法，该湿敏复合材料为多金属氧酸盐和g
‑
C3N4构成的复合材料，其呈现二维层状结构，通过静电吸附制得。
[0030]实施例1
[0031]本实施例制备了一种多金属氧酸盐，且制备了相应的湿度传感器，制备方法包括
如下步骤：
[0032]将10.59g白色晶体状Na2MoO4·
4H2O放入烧杯中，加入去离子水溶解，放置磁力搅拌器上。
[0033]在搅拌中加入2.73g碲酸钠混合，直到混合溶液呈现透明，将封口膜密封烧杯，在室温下放置一星期，溶液中析出的白色晶体就是Na6[TeMo6O
24
]·
4H2O(简写为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多酸基纳米复合材料，其特征在于，为g
‑
C3N4和Na6[TeMo6O
24
]
·
4H2O构成的复合材料，制备方法包括以下步骤：(1)取钼酸钠溶于去离子水中，得到溶液A；(2)将碲酸钠溶于去离子水中，得到溶液B；(3)将A溶液和B溶液混合，用封口膜密封烧杯，静置一星期，得到白色晶体为Na6[TeMo6O
24
]
·
4H2O；(4)用尿素作为前驱体，在研钵中研磨；(5)带盖子的坩埚中，在马弗炉中升温，得到橙黄色的固体块状g
‑
C3N4；(6)称量g
‑
C3N4溶解在去离子水中，超声震荡，将稀HCl逐滴加入到溶液中，调节pH；(7)称取Na6[TeMo6O
24
]
·
4H2O粉末，将其加入超声后的溶液A中，搅拌；(8)在烘箱中70℃干燥。2.如权利要求1所述的多酸基纳米复合材料，其特征在于，步骤(1)中，钼酸钠为10.59g，去离子水体积为30mL。3.如权利要求1所述的多酸基纳米复合材料，其特征在于，步骤(2)中，碲酸钠为2.73g。4.如权利要求1所述的多酸基纳米复合材料，其特征在于，步骤(3)中，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海燕，妮南，李稼祎，王利，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：