一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及光致变色荧光粉领域，具体涉及一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法，本发明专利技术将高纯的BaCO3、La2O3、Nb2O5、Bi2O3、Yb2O3和Er2O3进行研磨混匀得到混合粉料A；混合粉料A置于温度为1350℃、空气气氛中高温烧结6h，研磨得到Ba2LaNbO6：Yb

【技术实现步骤摘要】
一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及光致变色荧光粉领域，具体涉及一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法。

技术介绍

[0002]光致变色是指材料在特定波长光的刺激下表现出光学性能的变化，从而发生颜色的改变。其中，因为光场的易操作性与安全性等优点，光场诱发的光致变色现象获得了众多人的关注。特别是，通过吸收光谱与发光光谱的重叠，可以实现基于光致变色现象对镧系稀土离子的发光调控，在光开关、信息存储、防伪等领域具有广阔的应用前景。
[0003]无铅双钙钛矿卤化物由于光致发光量子产量、极高的光吸收系数、大缺陷容差和超长的载流子扩散长度，在照明、x射线闪烁体、光电传感器、生物成像等领域引起了广泛的研究兴趣。然而，卤化物双钙钛矿相对较差的化学稳定性和热学稳定性，限制了其在实际情况下的应用。相对而言，无机双钙钛矿氧化物不仅具有极佳的稳定性，而且具有极大的结构变异性，在光学、磁学、光伏等是有前途的候选者。近年来，通过改变稀土离子掺杂种类、浓度等方法，研究人员实现了对无机双钙钛矿氧化物的发光调控，然而，这种调控不具有可逆性并且过程复杂。因此，通过光场调控发光是一种更加简便的方法。
[0004]本专利技术通过离子掺杂研发了一种新的光致变色荧光粉，通过365nm紫外光对荧光粉进行辐照，在较短时间内就能够产生明显的变色效应，并且通过掺杂Er2O3作为发光中心，能够实现光致变色对发光进行调控。

技术实现思路

[0005]本专利技术提出了一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法，通过365nm紫外光照射10s，便能产生明显的光致变色现象，通过热处理能够恢复至辐照前的状态。荧光粉经辐照后，陶瓷的颜色由白色变为粉红色。通过掺杂Er2O3，在980nm激光刺激下，发出了明显的绿光，通过变色效应能够实现对发光进行调控。通过变色、发光等复用技术，有望推动双钙钛矿氧化物在光开关、信息存储、防伪等领域的应用。
[0006]为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术是通过以下技术方案实现：
[0007]一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1：将高纯的BaCO3、La2O3、Nb2O5、Bi2O3、Yb2O3和Er2O3进行研磨混匀得到混合粉料A；
[0009]S2：将步骤S1所得混合粉料A置于温度为1350℃、空气气氛中高温烧结6h，自然冷却到室温后，研磨得到Ba2LaNbO6：Yb
3+
、Er
3+
、Bi
3+
光致变色荧光粉末；
[0010]S3：原料BaCO3、La2O3、Nb2O5按2:1:1的化学计量比称量，掺杂离子Bi
3+
(Bi2O3)、Yb
3+
(Yb2O3)和Er
3+
(Er2O3)以mol百分比算，含量分别为2mol％、10mol％和6mol％；
[0011]S4：通过在365nm紫外灯辐照不同的时间，进行着色，荧光粉由白色变为粉色，并且基于变色效应能够实现稀土氧化物Er2O3的发光调控。
[0012]进一步地利用装有积分球的分光光度计(U
‑
4100)测得荧光粉在365nm光照前后的
漫反射光谱，通过荧光光谱仪(F7000)测得变色前后发射光谱。
[0013]进一步地，样品在经过365nm紫外灯照射后，样品颜色发生改变，此时通过980nm激光激发，可以发现样品的发光强度相比于变色前降低，说明通过光致变色对样品的发光实现了调控。
[0014]本专利技术制备的Ba2LaNbO6：Yb
3+
、Er
3+
、Bi
3+
光致变色荧光粉末能够在365nm紫外灯辐照10s左右，产生明显的变色效应，由白色变为粉红色，通过热处理能够恢复至初始状态，可逆性好，通过980nm激发下，展现出了Er
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离子典型的发射光谱。当样品变色由白色变为粉色时，因为自吸收或者发光中心到色心能量转移的原因，样品的发光强度降低并实现对发光的调控。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]1.光致变色效应：光致变色是指材料在特定波长光的刺激下表现出光学性能的变化，从而发生颜色的改变。本技术方案通过365nm紫外光辐照荧光粉，使荧光粉发生明显的颜色变化，由白色变为粉红色。这种变色效应通常与空位缺陷诱导的色心的形成或者发色团中价电子跳变产生的电荷转移有关，使得在某种外场刺激下，荧光粉的吸收和发射光谱发生变化。这种光致变色效应在光开关、信息存储和防伪等领域具有广泛的应用前景。
[0017]2.发光调控：荧光粉中掺杂的Er2O3作为发光中心，在980nm激光刺激下能够发出明显的绿光。这是由于Er
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离子在特定能级结构下，吸收980nm激光能量并通过跃迁过程发出绿光。通过光致变色效应，即365nm紫外光辐照，样品颜色发生改变，通过自吸收或者发光中心到色心的能量转移，造成样品的发光强度降低。这种发光调控技术可以应用于光学器件、光电传感器以及生物成像等领域，为光学和光电器件的设计和制备提供了新的思路和方法。
[0018]3.热处理可逆性：在本技术方案中，荧光粉通过辐照后，颜色由白色变为粉红色。然而，通过热处理，荧光粉能够恢复至辐照前的状态，即颜色恢复到白色。这种热处理可逆性使得该荧光粉在实际应用中更加便捷和可靠。热处理可逆性的实现可能是由于电子从氧空位中释放出来，色心减少，使得荧光粉的颜色可以在加热过程中逆转。
[0019]4.高化学稳定性和热学稳定性：相对于无铅双钙钛矿卤化物，本技术方案采用了无机双钙钛矿氧化物作为基础材料。无机双钙钛矿氧化物具有较好的化学稳定性和热学稳定性。化学稳定性指材料在不同环境中(如酸、碱、溶剂等)的稳定性能，而热学稳定性则是指材料在高温条件下的稳定性能。采用具有高化学稳定性和热学稳定性的材料作为基础材料，可以提高荧光粉在实际应用中的稳定性和耐久性，同时扩展了该材料在各种领域的应用潜力。
[0020]5.简便的制备方法：本技术方案提出的制备方法相对简便。首先，将所需的材料(如BaCO3、La2O3、Nb2O5、Bi2O3、Yb2O3和Er2O3)进行研磨混匀得到混合粉料A；然后，将混合粉料A置于高温下进行烧结，得到Ba2LaNbO6：Yb
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、Er
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、Bi
3+
光致变色荧光粉末。在制备过程中，需控制好各种材料的摩尔百分比和烧结温度和时间，以获得所需的荧光粉材料。这种简便的制备方法对于该种荧光粉的规模化生产具有良好的适应性，有助于推动该技术的实际应用。
[0021]当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土离子掺杂光致变色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将高纯的BaCO3、La2O3、Nb2O5、Bi2O3、Yb2O3和Er2O3进行研磨混匀得到混合粉料A；S2：将步骤S1所得混合粉料A置于温度为1350℃、空气气氛中高温烧结6h，自然冷却到室温后，研磨得到Ba2LaNbO6：Yb
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、Er
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、Bi
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光致变色荧光粉末；S3：原料BaCO3、La2O3、Nb2O5按2:1:1的化学计量比称量，掺杂离子Bi
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(Bi2O3)、Yb
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(Yb2O3)和Er
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨正文，冯荣宝，徐赞，字映竹，赵和平，宋友艳，白雪，朱晓东，何彦妮，邹礼泽，邱建备，宋志国，黄安君，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：