一种纳米二氧化钛-氧化锌复合材料制造技术

本发明专利技术涉及光催化技术领域，且公开了一种纳米二氧化钛

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料


[0001]本专利技术涉及光催化
，具体为一种纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料。

技术介绍

[0002]随着我国工业化的快速发展，产生的工业废水越来越多，受到广泛的关注，成为不可忽视的重要问题。工业化进程中，染料行业迅速发展，各种有机染料相继投入市场，产生了大量的有机染料废水，有机染料废水作为目前最难降解的工业废水之一，具有色度深、有机污染物含量高、生物毒性大、成分复杂且难降解的特点，常见的有机污染物包括罗丹明B、亚甲基蓝、甲基橙等，对人体和环境有着很大的危害，如何绿色高效的处理有机染料废水成为一个研究热点。
[0003]光催化降解技术作为一种理想的能够解决环境污染和能源紧缺问题的途径受到了广泛的关注，光催化降解利用辐射、在反应体系中产生的活性极强的自由基，再通过自由基与有机污染物之间的加合、取代、电子转移等过程将污染物降解为相应无机物。中国专利CN107486110B公开了一种高效降解亚甲基蓝的方法，制备石墨烯/二氧化钛空心复合微球，在紫外光源高压汞灯作用下，实现对亚甲基蓝的降解，具有高效的光催化活性和持久的化学稳定性，但该光催化剂不易回收，容易造成二次环境污染。中国专利申请CN103143324A公开了一种对胍基苯甲酸盐改性凹凸棒石，使用对胍苯甲酸盐酸盐对凹凸棒石进行改性，得到对胍苯甲酸盐酸盐改性凹凸棒石，生产成本低，采用对胍基苯甲酸盐改性凹凸棒石吸附废水中亚甲基蓝，吸附条件温和，无需加热，时间短，但其对亚甲基蓝的吸附率较低，且不能降解。
[0004]因此，亟需开发出一种绿色环保的具高光催化效率和吸附功效的复合材料。

技术实现思路

[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料，包括以下步骤制备而成：
[0006]将无水乙醇、钛源、过氧化氢水溶液、巯基改性凹凸棒石和纳米氧化锌混合均匀，滴加醋酸溶液调节pH到4
‑
5，搅拌混合后，在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应结束后，离心分离，离心的速率为8000r/min，离心的时间为8min，使用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料。
[0007]优选地，所述过氧化氢水溶液为质量浓度为10％的过氧化氢水溶液。
[0008]优选地，所述水热反应的温度为125
‑
135℃，水热反应的时间为12
‑
15h。
[0009]优选地，所述凹凸棒石购自盱眙欧佰特粘土材料有限公司，主要的化学组成为63.2％SiO2、12.5％Al2O3、8.9％MgO、6.86％Fe2O3、3.86％CaO、1.9％K2O、0.15％Na2O。
[0010]优选地，所述钛源包括钛酸四丁酯、钛酸乙酯中的任意一种。
[0011]优选地，所述无水乙醇、钛源、过氧化氢水溶液、巯基改性凹凸棒石和纳米氧化锌的质量比为1400
‑
1600:305
‑
340:520
‑
580:100:90
‑
105。
[0012]优选地，所述纳米氧化锌包括以下步骤制备而成：
[0013]将醋酸锌溶解到去离子水中，缓慢滴加氨水，搅拌混合后，加入硼氢化钠和聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后，在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，反应结束后，冷却，使用无水乙醇和去离子水洗涤，在60℃真空干燥12h，得到纳米氧化锌；
[0014]所述纳米氧化锌制备过程中，醋酸锌、去离子水、氨水、硼氢化钠和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为100:4600:195:280:32；
[0015]所述氨水为质量浓度为10％的氨的水溶液；
[0016]所述纳米氧化锌制备过程中，水热反应的温度为125℃，反应的时间为4h。
[0017]优选地，所述巯基改性凹凸棒石包括以下步骤制备而成：
[0018]步骤一、将凹凸棒石(ATP)超声分散到甲苯中，分散均匀后，加入对苯二异氰酸酯，搅拌混合，发生反应，反应结束后，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为8min，使用乙酸乙酯洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得到异氰酸酯改性凹凸棒石；
[0019]步骤二、将异氰酸酯改性凹凸棒石超声分散到甲苯中，分散均匀后，加入4
‑
氨基二苯乙烯，搅拌混合，加热，发生反应，反应结束后，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为8min，使用无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得到烯基改性凹凸棒石；
[0020]步骤三、将烯基改性凹凸棒石超声分散到无水乙醇中，分散均匀后，加入季戊四醇四(巯基乙酸)酯和引发剂，搅拌混合，在紫外光照下，发生反应，反应结束后，过滤，使用无水乙醇洗涤，在80℃干燥箱中干燥12h，得到巯基改性凹凸棒石。
[0021]优选地，所述步骤一中凹凸棒石、甲苯、对苯二异氰酸酯的质量比为100:3200
‑
4000:65
‑
90。
[0022]优选地，所述步骤一中反应的温度为25
‑
35℃，反应的时间为12
‑
15h。
[0023]优选地，所述步骤二中异氰酸酯改性凹凸棒石、甲苯、4
‑
氨基二苯乙烯的质量比为100:2500
‑
3000:130
‑
180。
[0024]优选地，所述步骤二中反应的温度为85
‑
98℃，反应的时间为8
‑
10h。
[0025]优选地，所述步骤三中烯基改性凹凸棒石、无水乙醇、季戊四醇四(巯基乙酸)酯和引发剂的质量比为100:1800
‑
2400:105
‑
135:0.2
‑
0.5。
[0026]优选地，所述步骤三中引发剂包括2
‑
羟基
‑2‑
甲基丙苯酮、2,2
‑
二甲氧基
‑2‑
苯基苯乙酮中的任意一种。
[0027]优选地，所述步骤三中反应的温度为20
‑
30℃，反应的时间为2
‑
3h。
[0028]本专利技术中先使用对苯二异氰酸酯对凹凸棒石进行改性，凹凸棒石上的羟基和对苯二异氰酸酯上的异氰酸酯发生反应，得到异氰酸酯改性凹凸棒石，异氰酸酯改性凹凸棒石上的异氰酸酯基团和4
‑
氨基二苯乙烯上的氨基发生反应，引入苯环和碳碳双键，得到烯基改性凹凸棒石，烯基改性凹凸棒石上的碳碳双键和季戊四醇四(巯基乙酸)酯在引发剂作用下，发生点击化反应，得到巯基改性凹凸棒石。
[0029]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0030](1)本专利技术中凹凸棒石具有大的比表面积和特殊的物理化学结构本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料，其特征在于，所述纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料包括以下步骤制备而成：将无水乙醇、钛源、过氧化氢水溶液、巯基改性凹凸棒石和纳米氧化锌混合均匀，滴加醋酸溶液调节pH到4
‑
5，搅拌混合后，进行水热反应，反应结束后，离心分离，离心的速率为8000r/min，离心的时间为8min，使用去离子水和无水乙醇洗涤，在60℃真空干燥12h，得到纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料；所述过氧化氢水溶液为质量浓度为10％的过氧化氢水溶液；所述水热反应的温度为125
‑
135℃，水热反应的时间为12
‑
15h。2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料，其特征在于，所述钛源包括钛酸四丁酯、钛酸乙酯中的任意一种。3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料，其特征在于，所述无水乙醇、钛源、过氧化氢水溶液、巯基改性凹凸棒石和纳米氧化锌的质量比为1400
‑
1600:305
‑
340:520
‑
580:100:90
‑
105。4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化钛
‑
氧化锌复合材料，其特征在于，所述巯基改性凹凸棒石包括以下步骤制备而成：步骤一、将凹凸棒石超声分散到甲苯中，分散均匀后，加入对苯二异氰酸酯，搅拌混合，发生反应，反应结束后，离心，离心的速率为6000r/min，离心的时间为8min，使用乙酸乙酯洗涤，在60℃真空干燥箱中干燥，干燥时间为12h，得到异氰酸酯改性凹凸棒石；步骤二、将异氰酸酯改性凹凸棒石超声分散到甲苯中，分散均匀后，加入4
‑
氨基二苯乙烯，搅拌混合，加热，发生反应，反应结束后，离...

【专利技术属性】
技术研发人员：李荡，
申请(专利权)人：凯里学院，
类型：发明
国别省市：