一种合成甲醇催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种合成甲醇催化剂的制备方法。制备方法包括：（1）将含Zn、Cu溶液和偏铝酸钠溶液并流成胶反应，得到浆液；（2）将步骤（1）得到的浆液连续进行n次三级递减pH值老化，每次在第一级pH值老化结束时加入1/n含Al溶液，老化后得到的物料经固液分离，固相经干燥、压片成型过程，得到成型物；（3）将成型物进行脱盐处理，洗涤、干燥和焙烧，得到合成甲醇催化剂。本发明专利技术方法制备的催化剂的孔容和孔径较大，孔分布主要集中在大孔，活性金属铜和助剂锌分散性能好、具有良好的协同效应，提高了合成甲醇催化剂的活性、选择性和热稳定性以及催化剂的使用寿命。化剂的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种合成甲醇催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种合成甲醇催化剂的制备方法，具体涉及一种具有高活性、高选择性、良好耐热性的合成甲醇催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]甲醇在国民经济中的地位愈现重要甲醇作为基础化工原料和新能源越来越受到重视，其广泛应用于有机合成、染料、燃料、医药、涂料和国防工业，因此，为进一步促进甲醇产业的发展，其生产技术和催化剂性能都需要进一步提高。
[0003]目前，世界上普遍采用中、低压气相法合成甲醇，所用催化剂基本上为铜、锌、铝的混合氧化物。合成甲醇催化剂中CuO、ZnO、Al2O3三组分的作用各不同，CuO为主活性组分，ZnO和Al2O3为助剂。ZnO的加入可以使催化剂形成Cu/Zn协同体，大幅度提高了催化剂的活性和选择性，Al2O3在催化剂中不但起骨架作用，而且能分散催化剂中活性组分，Cu/ZnO/Al2O3催化剂活性与其表面组分的分布和形貌紧密相关，而表面组分的分布和形貌与催化剂的比表面积和孔分布密切相连。催化理论认为，H2和CO合成甲醇的反应是在一系列活性中心上进行的，而这种活性中心存在于本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成甲醇催化剂的制备方法，其特征在于包括以下内容：（1）将含Zn、Cu溶液和偏铝酸钠溶液并流成胶反应，得到浆液；（2）将步骤（1）得到的浆液连续进行n次三级递减pH值老化，每次在第一级pH值老化结束时加入1/n含Al溶液，老化后得到的物料经固液分离，固相经干燥、压片成型过程，得到成型物；其中每次三级递减pH值老化过程具体如下：老化温度为60～98℃，优选为65～92℃；第一级，pH值为11.0~13.5，老化0.05~0.5小时，第一级老化结束加入1/n含Al溶液；第二级，将pH值调整为8.5~10.5，老化时间为0.05~0.5小时；第三级，将pH调整为5.5~8.3，老化0.05~0.5小时；其中n为2~8的整数；（3）将成型物进行脱盐处理，洗涤、干燥和焙烧，得到合成甲醇催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的含Zn、Cu溶液中，可溶性铜盐浓度以Cu
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计为1.0～6.0mol/L，可溶性锌盐浓度以Zn
2+
计为0.5～6.0mol/L；所述的可溶性铜盐为含铜的硝酸盐和/或醋酸盐；所述的可溶性锌盐为含锌的硝酸盐和/或醋酸盐。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的偏铝酸钠溶液的浓度以Al2O3计为10～90g/L，优选为15～85g/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述的成胶反应条件为：反应温度为30~90℃，pH值初始控制为10.0~14.0，结束时最终pH值为7.0~8.5，成胶反应时间为0.5~6.0小时。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：pH值由初始值至最终pH值采用分次下调的方法，分次下调的方法为pH值下调到当次所需值，并将此反应浆液pH值恒定到下一次下调开始，下调次数为2~10次。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：每次下调后恒定0.1~1.2小时；每次下调pH降低幅度等于或小于上次下调pH降低幅度；每次下调过程所用时间为这次下调开始到下一次下调开始。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：调节pH值所用的酸、碱为不含铝元素的无机盐、无机酸和无机碱。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，加入的Al占所得合成甲醇催化剂中总Al以Al2O3计的5%～45%。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含Al溶液为可溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：王继锋，翁肖一，王海涛，徐学军，李娟，
申请(专利权)人：中石化大连石油化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：