2-[4-(二乙氨基)-2-羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯的固化制造技术

本发明专利技术涉及一种使2

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】2
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[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯的固化
[0001]本专利技术涉及一种使2
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[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯(INCI二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯，DHHB)固化的方法，其中该方法包括以下步骤：(a)对液体2
‑
[4
‑
(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯施加800s
‑1或更大的剪切速率以及(b)加入2
‑
[4
‑
(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯的晶种。
[0002]2‑
[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯(INCI二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯)，也称作DHHB，为属于二苯甲酮衍生物的组的UV
‑
A过滤剂。其由BASF以商标名称Uvinul A Plus销售。其具有约54℃的熔点。
[0003]本领域已知，无溶剂DHHB熔体难以结晶。过冷熔体可以亚稳液体状态保持几周，直至其最终结晶。迄今为止，尚未知经济固化方法，如利用此极缓慢结晶产品在冷却带上刨片或制成锭剂。目前，如将DHHB在盆或桶中结晶以及之后将其压碎的方法是可适用的。然而，这些方法具有差的时空产率且导致不均匀颗粒形状和尺寸，这可导致例如关于其结块性质的缺点。
[0004]因此，本专利技术的目的是提供一种使DHHB固化的改进方法。特别地，本专利技术的目的是提供一种方法，其与现有技术方法相比具有经济的优点。就此而言，本专利技术的目的尤其是提供一种方法，其提供提高的时空产率。此外，目的是提供呈均匀颗粒形状和尺寸的经固化的DHHB，其优选地展示良好流动性和/或良好储存稳定性。
[0005]已令人惊讶地发现，上述目的中的至少一个可通过本专利技术的方法实现。特别地，已由本专利技术的专利技术人令人惊讶地发现，对DHHB熔体或过冷熔体施加高剪切速率与加晶种组合可引起DHHB的极其加速的结晶。
[0006]在第一方面中，本专利技术涉及一种使2
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[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯(INCI二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯，DHHB)固化的方法，其中该方法包括以下步骤：(a)对液体2
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[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯施加800s
‑1或更大的剪切速率以及(b)在施加该步骤(a)的剪切速率的同时加入2
‑
[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯的晶种。
[0007]在下文中，进一步详细描述第一方面的方法的优选实施方案。应理解的是各个优选实施方案自身以及与其他优选实施方案组合是相关的。
[0008]在第一方面的优选实施方案A1中，将该液体2
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[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯作为优选地具有大于约54℃至约70℃，优选地大于约54℃至约65℃的温度的熔体，或作为优选地具有约15℃至约54℃，优选地约20℃至约52℃的温度的过冷熔体提供。
[0009]在第一方面的优选实施方案A2中，所施加的剪切速率为900s
‑1或更大，优选地1000s
‑1或更大和/或其中该剪切速率通过将该熔体或过冷熔体在50
‑
600rpm，优选地90
‑
500rpm，优选地100
‑
250rpm的搅拌速度下搅拌而获得。
[0010]在第一方面的优选实施方案A3中，步骤(b)中的该待固化的2
‑
[4
‑
(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯的温度为约15℃至约54℃，优选地约25℃至约52℃。
[0011]在第一方面的优选实施方案A4中，在步骤(b)中，每1g该待固化的2
‑
[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯加入0.0001
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0.1g，优选地0.0005
‑
0.05g，更优选地
0.001
‑
0.03g晶种，和/或这些晶种具有根据筛分分析测定小于100000μm，优选地1
‑
10000μm，更优选地5
‑
5000μm的粒度。
[0012]在第一方面的优选实施方案A5中，步骤(a)在装置中进行，该装置优选地选自由以下组成的组：挤出机、刮板式热交换器、冷却盘结晶器或搅拌容器，优选地具有刮削搅拌器的搅拌容器，该装置被冷却至小于约54℃，优选地约40℃或更低的温度。
[0013]在第一方面的优选实施方案A6中，步骤(a)在刮板式热交换器中进行并且该方法进一步包括以下步骤：
[0014](i
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1)将2
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯加热直至获得液体熔
[0015]体，以及(i
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2)将在步骤(i
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1)中获得的液体2
‑
[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯进料到刮板式热交换器中，
[0016]接着是步骤(a)，其中该液体2
‑
[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯通过刮板搅拌。
[0017]在第一方面的优选实施方案A7中，在步骤(i
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1)中施加大于约54℃的温度和/或步骤(i
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2)在加热进料至大于约54℃的温度下进行，和/或该刮板式热交换器中的温度小于约54℃。
[0018]在第一方面的优选实施方案A8中，步骤(b)得到呈经固化的线料形式的2
‑
[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯。
[0019]在第一方面的优选实施方案A9中，步骤(b)得到呈熔体悬浮液形式的2
‑
[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯，其通过以下另外步骤固化：(c)将该熔体悬浮液在成熟带，优选地冷却带上或在鼓式刨片机上在小于
[0020]约54℃，优选地小于约40℃的温度下冷却，以获得经固化的熔体，以及(d)任选将该经固化的熔体破碎成薄片或颗粒。
[0021]在第一方面的优选实施方案A10中，步骤(b)得到呈熔体悬浮液形式的2
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(二乙氨基)
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种用于使2
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯(INCI二乙氨基羟基苯甲酰基苯甲酸己酯，DHHB)固化的方法，其中所述方法包括以下步骤：(a)对液体2
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯施加800s
‑1或更大的剪切速率，以及(b)在施加所述步骤(a)的剪切速率的同时加入2
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯的晶种。2.根据权利要求1的方法，其中将所述液体2
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[4
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯作为优选地具有大于约54℃至约70℃，优选地大于约54℃至约65℃的温度的熔体，或作为优选地具有约15℃至约54℃，优选地约20℃至约52℃的温度的过冷熔体提供。3.根据权利要求1或2的方法，其中所施加的剪切速率为900s
‑1或更大，优选地1000s
‑1或更大和/或其中所述剪切速率通过将所述熔体或过冷熔体在50
‑
600rpm，优选地90
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500rpm，优选地100
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250rpm的搅拌速度下搅拌而获得。4.根据权利要求1
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3中任一项的方法，其中在步骤(b)中待固化的2
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯的温度为约15℃至约54℃，优选地约25℃至约52℃。5.根据权利要求1
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4中任一项的方法，其中在步骤(b)中，每1g所述待固化的2
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯加入0.0001
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0.1g，优选地0.0005
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0.05g，更优选地0.001
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0.03g晶种，和/或其中所述晶种具有根据筛分分析测定小于100000μm，优选地1
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10000μm，更优选地5
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5000μm的粒度。6.根据权利要求1
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5中任一项的方法，其中所述步骤(a)在装置中进行，所述装置优选地选自由以下组成的组：挤出机、刮板式热交换器、冷却盘结晶器或搅拌容器，优选地具有刮削搅拌器的搅拌容器，所述装置被冷却至小于约54℃，优选地约40℃或更低的温度。7.根据权利要求1
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6中任一项的方法，其中所述步骤(a)在刮板式热交换器中进行，并且其中所述方法进一步包括以下步骤：(i
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1)将2
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(二乙氨基)
‑2‑
羟基苯甲酰基]苯甲酸己酯加热直至获得液体熔体，以及(i
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2)将在步骤(i
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1)中获得的液体2
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[4
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(二乙氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：D，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：