一种利用脯氨酸-山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法技术

本发明专利技术涉及提取技术领域，具体涉及一种利用脯氨酸

【技术实现步骤摘要】
一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法


[0001]本专利技术涉及提取
，具体涉及一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法。

技术介绍

[0002]赤芍(Paeoniae Rubra Radix)是毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)或川赤芍(Paeonia veitchii Lynch.)的干燥根，是我国的传统中药，最早记录在《神农本草经》中。赤芍以根入药，具有抗氧化、抗炎、镇痛、抗凝血、散瘀止痛等药理作用，根据其功效差异，分为白芍及赤芍两类。广泛分布于四川、内蒙古和东北等地。赤芍单萜苷是指一类在赤芍中含量较高的单萜苷类化合物，是赤芍发挥抗氧化作用的重要成分。芍药苷及芍药内酯苷是赤芍的重要指标成分，其在赤芍药材中的含量是《中国药典》中评价赤芍药材质量合格的标准。
[0003]低共熔溶剂DES(deep eutectic solvents)是一种具有无毒、无害、高热稳定性、制作简单等优点的新型溶剂，一般是由氢键供体试剂和氢键受体通过氢键、范德华力、氢原子与π电子环、π
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π堆积及卤键的共同作用组成的共熔物。低共熔溶剂在植物提取、分离、生物预处理及药物增溶等方面均有广泛应用，低共熔溶剂与水及醇等传统提取溶剂相比有更宽的极性范围。因此可提取不溶于水、在水中溶解性差的、中等极性以及极性化合物。低共熔溶剂的羧基和羟基等官能团可通过与提取物的酚羟基或者醇羟基等官能团产生氢键和静电相互作用，提高增溶能力、提取效率、溶解度、稳定性以及生物利用度。低共熔溶剂(DES)是绿色和可持续发展化学领域的研究热点，低共熔溶剂可联合超声波技术有效提取天然产物。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种无毒、无害、高稳定性的脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂，再结合超声波辅助的方法来进行提取赤芍单萜苷再进行并优化其提取工艺，升高其提取率。
[0005]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，包括以下步骤：
[0006]1)低共熔溶剂的制备：将脯氨酸、山梨醇及纯净水混合，搅拌至澄清得到脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂；
[0007]2)赤芍单萜苷的提取：联合超声波技术利用以上脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中赤芍单萜苷。
[0008]上述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，步骤1)中，按摩尔比，脯氨酸：山梨醇：纯净水＝1:2:4。
[0009]上述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，步骤1)中，搅拌为于60～90℃条件下搅拌。
[0010]上述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，步骤2)具体为：将干燥的赤芍粉碎，过筛加入脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂超声提取，离心得到单萜苷。
[0011]上述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，赤芍与脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂的料液比为5:1～30:1mg/mL。
[0012]上述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，提取温度为20～70℃上述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，超声提取时间为10～65min。上述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，离心是将提取物置于12000～14000r/min的离心机中离心20～40min。
[0013]有益效果
[0014]本专利技术所提供的赤芍单萜苷提取方法将低共熔溶剂与超声波辅助两种提取方式有机地结合到赤芍单萜苷的提取中，与常规提取方法相比，该方法新颖，且赤芍提取率高，提取成本低，提取时间短，提取条件温和，提取工艺简单且稳定可靠，提取能耗低。
附图说明
[0015]图1是实验2中提取时间与温度不变，提取料液比对赤芍单萜苷得率影响的响应面三维示意图；
[0016]图2是实验2中提取时间与提取料液比不变，提取温度对赤芍单萜苷得率影响的响应面三维示意图；
[0017]图3是实验2中提取温度与提取料液比不变，提取时间对赤芍单萜苷得率影响的响应面三维示意图；
[0018]图4是实验1中芍药苷的标准曲线图。
[0019]图5是实验1中芍药内酯苷的标准曲线图；
[0020]图6是摘要附图。
具体实施方式
[0021]以下参考说明书附图介绍本专利技术的多个优选实施例，使其
技术实现思路
更加清楚和便于理解。本专利技术可以通过许多不同形式的实例来得以体现。
[0022]实施例1用超声波辅助脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂的方法来提取赤芍中的赤芍单萜苷。
[0023](1)取脯氨酸、山梨醇及纯净水适量，三组分的混合物(摩尔比＝1:2:4)，放在一个圆底烧瓶中，在低于90℃的水浴加热中加热约30
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40min直至形成澄清透明的均质溶液得到脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂。
[0024](2)取适量芍药苷、芍药内酯苷的标准品，用色谱级甲醇稀释至一定浓度的溶液，并混合摇匀。将其配置成浓度为0.225、0.210、0.195、0.150、0.135、0.120mg/mL的芍药苷和0.225、0.195、0.180、0.165、0.135、0.120mg/mL的芍药内酯苷的混合标准溶液。以其高效液相色谱中的峰面积和对应的浓度做标准曲线。以其高效液相色谱中的峰面积和对应的浓度做标准曲线，以相应浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，并建立线性回归方程。
[0025](3)利用该低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷，将干燥的赤芍样品被粉碎成均匀的大
小，过40目筛，准然后确称取赤芍粗粉20mg，将粉碎好的粉末置于1.5mL离心管中，加入1mL脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂，混匀后置于超声波中提取。提取温度40℃、超声波频率50kHz、提取时间30min。将提取物置于13300r/min的离心机中离心15min。取上清液置于1.5mL离心管中，用相同体积
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色谱甲醇
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纯净水(1:1)配制溶液用于高效液相色谱分析，并参考2020版《中国药典》来计算其赤芍单萜苷得率为201.68mg/g。
[0026]实施例2用脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂提取赤芍单萜苷的工艺条件的优化方法
[0027]所述具体步骤如下：
[0028](1)根据前述的脯氨酸—山梨醇超声波辅助提取赤芍的方法，筛选出3个影响赤芍单萜苷得率的因素，包括赤芍单萜苷与脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂的料液比、提取时间及提取温度。以赤芍单萜苷得率为参考指标，进行单因素多水平实验。
[0029](1.1)根据脯氨酸—山梨醇低共熔溶剂超声波本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，其特征在于，包括以下步骤1)低共熔溶剂的制备：将脯氨酸、山梨醇及纯净水混合，搅拌至澄清得到脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂；2)赤芍单萜苷的提取：联合超声波技术利用以上脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中赤芍单萜苷。2.如权利要求1所述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，其特征在于：步骤1)中，按摩尔比，脯氨酸：山梨醇：纯净水＝1:2:4。3.如权利要求1所述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，其特征在于：步骤1)中，搅拌为于60～90℃条件下搅拌。4.如权利要求1所述的一种利用脯氨酸
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山梨醇低共熔溶剂提取赤芍中单萜苷的方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘玉峰，白静，刘畅，郭好好，许肈初，韩占山，李有涵，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：