从混合三氯苯中分离提纯1,2,4-三氯苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从混合三氯苯，特别是从农药林丹副产物－六六六无效体经裂解或碱解得到的含１，２，４－三氯苯６５～９０％的混合三氯苯中用溶剂重结晶加之乳化液洗涤分离提纯出高纯度１，２，４－三氯苯的方法。所用的有机溶剂为烷烃、醇、芳香烃、卤代烃、卤代芳烃，或它们的混合物，乳化液为普通乳化剂溶液，重结晶温度为－１０℃～１３℃，制得最终产品１，２，４－三氯苯纯度大于９９％，这既解决了林丹生产的后顾之忧，又满足了市场对高纯度１，２，４－三氯苯的需求。（*该技术在2013年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
,2,4-三氯苯的方法
本专利技术涉及一种混合三氯苯的溶剂结晶分离法混合三氯苯中含有三种同分异构体，它们分别是1，2，4-三氯苯，1，2，3-三氯苯和1，3，5-三氯苯。要将混合三氯苯中的三种同分异构体分离提纯出来十分困难。美、日、加等国采用沸石吸附解析法从混合三氯苯中提取纯度只达到97%的1，2，4-三氯苯(US 4，798，913，US4，089，909)。这种分离方法不但操作工艺复杂，而且产品纯度低。国内目前有单位正在试行采用精馏法，从农药林丹副产物-六六六无效体经裂解或碱解得到的含1，2，4-三氯苯65～90%的混合三氯苯(Ⅰ)中分离提纯1，2，4-三氯苯，此法投资成本极高，设备复杂，产品纯度有限，经济效益欠佳。本专利技术的目的是提出一种工艺简便成熟，成本低廉的从混合三氯苯中，特别是从(Ⅰ)中分离提纯出纯度大于99%的1，2，4-三氯苯的方法本专利技术的目的是这样实现的本专利技术采用溶剂重结晶加之乳化液洗涤的分离提纯方法，具体的操作是，首先将含1，2，4-三氯苯65～92%的混合三氯苯原料的内温降到0℃～14℃，以原料中含有的8～35%的非1，2，4位三氯苯(1，2，3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含１，２，４－三氯苯６５－９２％的混合三氯苯中分离提纯１，２，４－三氯苯的方法，其特征在于：采用溶剂重结晶加之乳化液洗涤的分离提纯方法，具体的操作是，将含１，２，４－三氯苯６５～９２％的混合三氯苯原料的内温降至０℃～１４℃，以原料中含有的８～３５％的非１，２，４位三氯苯（１，２，３－三氯苯和／或１，３，５－三氯苯）及其他卤代芳烃为有机溶剂，或再添加一定量的烷烃、醇、芳香烃、卤代烷烃、卤代芳烃或它们的混合物等有机溶剂（有机溶剂总含量不超过３５％），加入占原料重量２～５％的纯１，２，４－三氯苯晶体为晶种，将体系温度降至－１０℃～１３℃，保持反应１０～１５小时，然后过滤析出含量在９７％以上的１...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘廷仰，蒋乃燮，
申请(专利权)人：南开大学，蒋乃燮，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]