本发明专利技术涉及放射性物质分析技术领域,尤其是涉及一种高钚溶液中微量镎的分析方法,包括以下步骤:S1、待测样品中加入氨基磺酸亚铁溶液、硝酸肼溶液进行调价,将Pu调至III价、将Np调至IV价;S2、将TEVA树脂柱先进行淋洗,再进行树脂柱的平衡;S3、将步骤S1调价完毕的待测样品溶液转移至步骤S2已平衡完毕的TEVA树脂柱上,将钚淋洗掉,再对镎进行洗脱,收集镎洗脱液;S4、将步骤S3收集的镎洗脱液通过ICP
【技术实现步骤摘要】
一种高钚溶液中微量镎的分析方法
[0001]本专利技术涉及放射性物质分析
,尤其是涉及一种高钚溶液中微量镎的分析方法。
技术介绍
[0002]目前大量镎含量的直接测定方法有γ能谱法、石墨晶体预衍射X射线荧光法,大量钚中微量镎的分析方法多采用萃取的方式,如液液萃取中多使用TTA、PMBP溶剂萃取,固液萃取方式有TBP萃淋树脂、TEVA树脂等。萃取方式的难点为镎钚价态的调节和稳定,选择合适的调价试剂及用量对镎钚分离至关重要。同时,选择合适的测量手段对微量镎的准确分析也极其关键。
技术实现思路
[0003]本专利技术的目的在于提供一种高钚溶液中微量镎的分析方法,该方法能够对于高钚样品中微量镎的含量进行测定。
[0004]本专利技术提供一种高钚溶液中微量镎的分析方法,包括以下步骤:
[0005]S1、待测样品中加入氨基磺酸亚铁溶液、硝酸肼溶液进行调价,将Pu调至III价、将Np调至IV价;
[0006]S2、将TEVA树脂柱先进行淋洗,再进行树脂柱的平衡;
[0007]S3、将步骤S1调价完毕的待测样品溶液转移至步骤S2已平衡完毕的TEVA树脂柱上,将钚淋洗掉,再对镎进行洗脱,收集镎洗脱液;
[0008]S4、将步骤S3收集的镎洗脱液通过ICP
‑
MS测量
237
Np含量。
[0009]优选的,步骤S1包括:移取待测样品,调节酸度至5mol/L,加入氨基磺酸亚铁溶液、硝酸肼溶液进行调价10min,将Pu调至III价、将Np调至IV价。
[0010]优选的,所述氨基磺酸亚铁溶液的浓度为1.5mol L
‑1,所述硝酸肼溶液的浓度为5mol L
‑1。
[0011]优选的,步骤S2包括:将TEVA树脂柱先用去离子水淋洗,再用HNO3溶液淋洗,再用HNO3+Fe(NH2SO3)2+N2H4混合溶液平衡TEVA色层柱。
[0012]优选的,所述HNO3溶液的浓度为5mol/L,所述HNO3+Fe(NH2SO3)2+N2H4混合溶液的浓度为5mol L
‑1HNO3+0.05mol L
‑1Fe(NH2SO3)2+0.05mol/L
‑1N2H4。
[0013]优选的,步骤S3包括:将调价完毕的待测样品溶液转移至已平衡完毕的TEVA树脂柱上,用HNO3+Fe(NH2SO3)2+N2H4混合溶液淋洗TEVA树脂柱,将钚洗掉,再用HNO3+H2C2O4溶液对镎进行洗脱,收集镎洗脱液。
[0014]优选的,所述HNO3+Fe(NH2SO3)2+N2H4混合溶液的浓度为5mol L
‑1HNO3+0.05mol L
‑1Fe(NH2SO3)2+0.05mol L
‑1N2H4,所述HNO3+H2C2O4混合溶液的浓度为0.3mol L
‑1HNO3+0.02mol L
‑1H2C2O4。
[0015]优选的,步骤S4包括:配制
237
Np系列标准溶液,绘制标准曲线,测量待测液中
237
Np
的质量数信号强度,通过ICP
‑
MS仪器测量得到
237
Np含量。
[0016]优选的,所述
237
Np系列标准溶液的配置方法为:用2%的纯化硝酸将
237
Np储备液逐级稀释,配制成1
×
10
‑7g/L、5
×
10
‑7g/L、1
×
10
‑6g/L、5
×
10
‑6g/L、1
×
10
‑5g/L的镎标准工作溶液。
[0017]优选的,通过ICP
‑
MS仪器测量中采用Bi为内标监测仪器稳定性。
[0018]有益效果:
[0019]本专利技术的技术方案通过将氨基磺酸亚铁
‑
硝酸肼混合作为还原试剂,对高钚样品中的镎、钚进行调价,再采用TEVA柱将高钚样品中的钚洗掉,将微量镎进行分离,消除了钚的放射性影响,无需对仪器进行密封,采用ICP
‑
MS测量微量镎,灵敏度高,测量速度快,干扰少,检测限低,满足实际使用需求,具有很高的应用价值。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1为本专利技术提供的
237
Np工作曲线;
[0022]图2为本专利技术提供的Pu(III)在TEVA柱中的淋洗曲线;
[0023]图3为本专利技术提供的Np(IV)在TEVA柱中的淋洗曲线。
具体实施方式
[0024]应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0025]需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0026]下面将结合实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0027]实施例1
[0028]本实施例提供一种高钚溶液中微量镎的分析方法,包括以下步骤:
[0029](1)主要试剂配制
[0030]①
硝酸肼溶液:c(N2H4)=5mol/L
[0031]移取100mL水合肼,搅拌下缓慢加入115mL硝酸(防止快速放热时产生迸溅),再加入119mL 0.3mol/L硝酸溶液,摇匀备用。
[0032]②
氨基磺酸亚铁溶液[Fe(NH2SO3)2]:c(Fe)=1.5mol/L。
[0033]称取30.0g氨基磺酸、8.4g还原铁粉,溶于0.3mol/L硝酸溶液中,过滤后定容至100mL容量瓶中。
[0034]③
5mol L
‑1HNO3+0.05mol L
‑1Fe(NH2SO3)2+0.05mol L
‑1N2H4溶液
[0035]准确移取30mL 1.5mol L
‑1Fe(NH2SO3)2于烧杯中,加入30mL去离子水,再搅拌下缓慢加入34mL浓硝酸,再加本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高钚溶液中微量镎的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、待测样品中加入氨基磺酸亚铁溶液、硝酸肼溶液进行调价,将Pu调至III价、将Np调至IV价;S2、将TEVA树脂柱先进行淋洗,再进行树脂柱的平衡;S3、将步骤S1调价完毕的待测样品溶液转移至步骤S2已平衡完毕的TEVA树脂柱上,将钚淋洗掉,再对镎进行洗脱,收集镎洗脱液;S4、将步骤S3收集的镎洗脱液通过ICP
‑
MS测量
237
Np含量。2.根据权利要求1所述的钚溶液中微量镎的分析方法,其特征在于,步骤S1包括:移取待测样品,调节酸度至5mol/L,加入氨基磺酸亚铁溶液、硝酸肼溶液进行调价10min,将Pu调至III价、将Np调至IV价。3.根据权利要求2所述的钚溶液中微量镎的分析方法,其特征在于,所述氨基磺酸亚铁溶液的浓度为1.5mol L
‑1,所述硝酸肼溶液的浓度为5mol L
‑1。4.根据权利要求1所述的钚溶液中微量镎的分析方法,其特征在于,步骤S2包括:将TEVA树脂柱先用去离子水淋洗,再用HNO3溶液淋洗,再用HNO3+Fe(NH2SO3)2+N2H4混合溶液平衡TEVA色层柱。5.根据权利要求4所述的钚溶液中微量镎的分析方法,其特征在于,所述HNO3溶液的浓度为5mol/L,所述HNO3+Fe(NH2SO3)2+N2H4混合溶液的浓度为5mol L
‑1HNO3+0.05mol L
‑1Fe(NH2SO3)2+0.05mol/L
‑1N2H4。6.根据权利要求1所述的钚溶液中微量镎的分析方法,其特征在于,步骤S3包括:将调价完毕的待测样品溶液转移至已平衡完毕的TEVA树脂柱上,用HNO3+Fe(NH2SO3)...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘晓霞,张艳君,牟凌,张亚东,杨帆,马小燕,杨立江,赵浩荣,李翔,李广雯,胡学明,黄甜甜,李静,刘松林,
申请(专利权)人:中核四零四有限公司,
类型:发明
国别省市:
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