一种结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法技术

本发明专利技术涉及液流电池电极技术领域，具体为一种结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法。该方法首先配置甲醛—三聚氰胺树脂，之后向其中加入表面活性剂、催化剂，再将其置于烘箱内发泡固化得到具有不同结构的三聚氰胺泡沫，最后将得到的泡沫置于惰性气氛管式炉中碳化得到所需的三聚氰胺泡沫基电极。经过研究发现，不同的制备工艺对泡沫的结构有着重要的影响，进而也影响着电极的性能。本发明专利技术制备的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料具有较高的比表面积和电导率，作为液流电池的电极具有优越的性能，为液流电池电极的发展提供了新思路。新思路。

【技术实现步骤摘要】
一种结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法


[0001]本专利技术涉及液流电池电极
，具体为一种结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法。

技术介绍

[0002]如今，太阳能、风能等可再生能源的存储与利用对经济和社会的发展至关重要。然而，受限于其波动性和间歇性的特性，没有经过存储的可再生能源直接并入电网会导致电网不稳定。在这些考虑的基础上，具有安全性和可灵活操作的可充放电储能系统，如液流电池，为解决这一问题提供了一个潜在的解决方案。
[0003]尽管在过去的几十年里液流电池取得了令人瞩目的优点和持续的发展，但这项技术的广泛商业化仍然受到经济和技术障碍的阻碍，其中最严重的问题是昂贵的电池组件导致的电池整体高成本。普遍公认的解决方法是降低各组件的成本，进而降低电池整体高成本，而在这些组件中，碳素类材料作为电池电极其约占整体成本的30％左右，因此探寻一类具有低成本、制备简单的新型碳素类电极材料成为重中之重。
[0004]在各类新型的碳素类电极材料中，三聚氰胺泡沫基电极由于其极低的成本以及优异的电极性能引起了广泛的注意。但是由于碳化之后的三聚氰胺泡沫基电极其内部结构(包括孔洞大小、比表面积等)已确定，以及对其进行改性也具有一定的成本和复杂性，所以急需对三聚氰胺泡沫本身进行研究改性，探索具有不同内部结构的三聚氰胺泡沫，研究不同内部结构的泡沫对于电池性能的影响。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是提供一种结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，以三聚氰胺、甲醛、短切纤维为主要原材料，采用发泡—碳化等工艺，调控工艺参数，制备了一系列具有不同内部结构的三聚氰胺基泡沫碳电极，解决现有技术中存在的液流电池电极较高成本的问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0007]一种结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，该方法包括如下步骤：
[0008](1)向质量浓度37％的甲醛溶液中加入乌洛托品溶液调节pH值，通过水浴恒温加热、机械搅拌作用使溶液均匀；
[0009](2)向步骤(1)所得的溶液中加入三聚氰胺，配置甲醛—三聚氰胺树脂溶液；
[0010](3)向步骤(2)所得的溶液中加入不同的催化剂、表面活性剂和短切纤维，搅拌使其溶解；
[0011](4)将步骤(3)中所得的溶液置于烘箱中进行发泡固化，得到不同内部结构的三聚氰胺泡沫；
[0012](5)将步骤(4)中所得的三聚氰胺泡沫置于气氛炉中进行碳化，之后进行清洗得到不同内部结构且结构可控的三聚氰胺泡沫基电极材料。
[0013]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(1)中，加入乌洛托品溶液调节pH值为7～10。
[0014]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(2)中，加入三聚氰胺使得甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.5：1～3.5：1。
[0015]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(3)中，向溶液中加入的催化剂为甲酸、草酸或苯甲酸，其加入量为步骤(2)所得溶液的5～15wt％。
[0016]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(3)中，向溶液中加入的表面活性剂为吐温80或十二烷基苯磺酸钠，其加入量为步骤(2)所得溶液的1～5wt％。
[0017]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(3)中，向溶液中加入的短切玻纤为短切碳纤维或短切玻纤维，其直径为0.1～1mm，长度为1～10mm，其加入量为步骤(2)所得溶液的10～30wt％。
[0018]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(4)中，发泡温度为100～300℃，发泡时长为1～4h。
[0019]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(5)中，碳化温度为600～1000℃，保温时间为0.5～10小时，惰性保护气氛为氮气或者氩气。
[0020]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，步骤(5)中，碳化处理的升温速度为2～25℃/分钟，惰性保护气氛的气体流量为20～100毫升/分钟。
[0021]所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，适用的液流电池包括铁铬、全钒、锌铁、全铁、锌溴、多硫化钠/溴、钛锰或有机体系液流电池。
[0022]本专利技术的设计思想是：
[0023]经过研究发现，不同的制备工艺对泡沫的结构有着重要的影响，进而也影响着电极的性能。由于碳化之后的三聚氰胺泡沫基电极其内部结构(包括孔洞大小、比表面积等)已确定，以及对其进行改性也具有一定的成本和复杂性，因此需要对三聚氰胺泡沫本身进行研究改性，探索具有不同内部结构的三聚氰胺泡沫，研究不同内部结构的泡沫对于电池性能的影响。本专利技术通过调控三聚氰胺泡沫制备过程中的不同参数，可以制备具有不同内部结构的三聚氰胺泡沫，制备不同内部结构的电极材料，为液流电池三聚氰胺泡沫基电极的发展提供了新思路。
[0024]本专利技术的优点及有益效果如下：
[0025]1、本专利技术通过控制三聚氰胺泡沫制备过程中的不同参数，制备了具有不同内部结构的三聚氰胺泡沫，研究了不同参数对三聚氰胺泡沫结构的影响。
[0026]2、本专利技术通过将不同内部结构的三聚氰胺泡沫进行碳化，并将其装配到液流电池中，研究了不同内部结构的电极对液流电池性能的影响，为液流电池电极的应用提供新的思路，对简化电极制备过程、提高液流电池性能、降低储能系统成本有着非常重要的意义。
[0027]3、本专利技术所制备的不同内部结构的三聚氰胺浸泡方法实验流程简单，实验条件易于满足，降低了制备电极所需的难易程度。
[0028]4、本专利技术制备的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料具有较高的比表面积和电导率，作为液流电池的电极明显的提高了液流电池性能，为液流电池三聚氰胺泡沫基碳电极的发展提供了新思路。
附图说明
[0029]图1为实施例1中三聚氰胺泡沫的微观组织图。
[0030]图2为实施例1中全钒液流电池充放电曲线。图中，横坐标Capacity(mAh)代表容量，纵坐标Voltage(V)代表电压。
具体实施方式
[0031]为了进一步理解本专利技术，以下结合实例对本专利技术进行描述，但实例仅为对本专利技术的特点和优点做进一步阐述，而不是对本专利技术权利要求的限制。
[0032]在具体实施过程中，首先配置甲醛—三聚氰胺树脂，之后向其中加入表面活性剂、催化剂，再将其置于烘箱内发泡固化得到具有不同结构的三聚氰胺泡沫，最后将得到的泡沫置于惰性气氛管式炉中碳化得到所需的三聚氰胺泡沫基电极。
[0033]本专利技术结构可控的泡沫碳基电极的制备方法，包括以下步骤和工艺方法：
[0034](1)向质量浓度37％的甲醛溶液中加入一定量的乌洛托品溶液调节pH值，pH值为7～10，通过水浴恒温加热、机械搅拌作用使溶液均匀。
[0035](2)向步骤(1)所得的溶液中加入三聚氰胺，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)向质量浓度37％的甲醛溶液中加入乌洛托品溶液调节pH值，通过水浴恒温加热、机械搅拌作用使溶液均匀；(2)向步骤(1)所得的溶液中加入三聚氰胺，配置甲醛—三聚氰胺树脂溶液；(3)向步骤(2)所得的溶液中加入不同的催化剂、表面活性剂和短切纤维，搅拌使其溶解；(4)将步骤(3)中所得的溶液置于烘箱中进行发泡固化，得到不同内部结构的三聚氰胺泡沫；(5)将步骤(4)中所得的三聚氰胺泡沫置于气氛炉中进行碳化，之后进行清洗得到不同内部结构且结构可控的三聚氰胺泡沫基电极材料。2.按照权利要求1所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入乌洛托品溶液调节pH值为7～10。3.按照权利要求1所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，其特征在于，步骤(2)中，加入三聚氰胺使得甲醛与三聚氰胺的摩尔比为2.5：1～3.5：1。4.按照权利要求1所述的结构可控的泡沫碳基液流电池电极材料制备方法，其特征在于，步骤(3)中，向溶液中加入的催化剂为甲酸、草酸或苯甲酸，其加入量为步骤(2)所得溶液的5～15wt％。5.按照权利要求1所述的结构可控的泡沫碳基...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建国，张希昊，赵金玲，何虹祥，严川伟，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：