一种模具钢中痕量元素锡含量的分析方法技术

本发明专利技术公开一种模具钢中痕量元素锡含量的分析方法，技术方案包括：用王水湿法消解进行样品处理，用抗坏血酸和碘化钾还原高价锡为低价态，使用硫脲作为掩蔽剂来掩蔽铬、镍、铜等元素干扰，得到样品消解液；使用3％盐酸为载液，含0.5％氢氧化钠及2％硼氢化钠为碱液，用氢化物发生器

【技术实现步骤摘要】
一种模具钢中痕量元素锡含量的分析方法


[0001]本专利技术属于理化检验
，具体涉及模具钢中痕量元素锡含量的分析测定方法。

技术介绍

[0002]模具钢是用来制造冷冲模、热锻模、压铸模等模具的钢种。模具是机械制造、无线电仪表、电机、电器等工业部门中制造零件的主要加工工具。模具钢的质量直接影响着加工工艺的质量、产品的精度、产量和生产成本。一方面，模具成型日趋大型化，另一方面，为了提高生产效率，一模多腔，因此大型模具钢需求量将逐年增加；模具的精度越来越高，要求钢材的质量好，尺寸稳定性好；因此，钢铁企业要根据国内模具制造业发展的趋势和模具市场的需求，紧抓研制开发高精度、高韧性、耐腐蚀、高质量的模具钢新品种，使国产的热作和冷作模具钢达到世界先进水平。
[0003]锡含量超出一定的范围会对模具钢的性能产生不利影响，锡可大大降低钢及合金的高温机械性能，对钢的加工性能也十分有害。在钢中加入少量锡时能提高钢的耐腐蚀性，其强度也有一定提高，而对塑性却影响不大。因此，需要准确测定其含量。
[0004]锡的分析方法通常包括样品处理和测定等部分，对于模具钢样品处理来说，采用传统的碱熔分解法虽然能够满足测试要求，可是处理过程极为繁琐费时、分析周期长，同时也会因为引入大量的样品基体和消解熔剂，给整个分析体系带来隐患，分析精度显著降低。
[0005]锡的测定通常采用锡钼杂多酸分光光度法、原子吸收光谱(AAS)、离子体质谱(ICP
‑
MS)联用，电感耦合等离子体发射光谱(ICP
‑
OES) 等。其中，常规火焰方法背景干扰严重，导致测量信噪比变坏。所以火焰原子吸收、石墨炉原子吸收甚至电感耦合等离子体光谱仪对Sn 的检出能力十分有限，几乎都无法满足钢铁材料样品分析要求。而使用氢化物发生器
‑
电感耦合等离子发射光谱法(HG
‑
ICP
‑
OES)可以使得锡元素产生相应的氢化物从基体中分离，从而消除多种基体元素干扰。 HG
‑
ICP
‑
OES具有检出限低，准确度高，精密度好，干扰小的特点，本专利技术建立了使用HG
‑
ICP
‑
OES测定模具钢中痕量元素锡的分析方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供一种切实可行的模具钢中痕量元素锡含量的分析方法。
[0007]本专利技术采用下述技术方案来解决上述技术问题：
[0008]模具钢中痕量元素锡含量分析法，包括：用王水湿法消解样品，得到样品消解液；用HG
‑
ICP
‑
OES测定消解液中锡的含量。
[0009]所述样品处理的步骤包括：准确称取0.2g的模具钢样品，加入王水8ml，加热消解后将转移至100ml容量瓶中，加入10％抗坏血酸、 10％碘化钾混合液10ml、10％硫脲10ml。混匀定容并于60～80℃加热 30min。
[0010]所述HG
‑
ICP
‑
OES测定消解液中锡的含量时，包括以下步骤：
[0011](1)试样消解液配制；
[0012](2)制备样品空白试液；
[0013](3)制备载液和碱液；
[0014](4)绘制锡标准工作曲线；
[0015](5)测定消解液和样品空白试液的锡发射谱线强度，通过锡标准工作曲线计算样品中的锡含量。
[0016]所述样品空白试液的制备包括：100ml容量瓶中加入10％抗坏血酸、10％碘化钾混合液10ml、10％硫脲10ml。混匀用5％的盐酸定容，于60～80℃加热30min。
[0017]所述制备载液和碱液包括：配制3％载液；配制含2％硼氢化钠、 0.5％氢氧化钠的碱液。
[0018]所述锡标准工作曲线的绘制包括：
[0019](a)配制锡标准系列溶液加入10％抗坏血酸、10％碘化钾混合液 10ml、10％硫脲10ml。混匀并用5％盐酸定容，于60～80℃加热30min。
[0020](b)测定标准系列溶液的锡发射谱线强度，以锡浓度为横坐标，锡发射谱线强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。
[0021]所述配制得到的锡标准系列溶液的浓度范围为0～0.2μg/ml。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023](1)采用HG
‑
ICP
‑
OES对样品消解液中的锡含量进行测定，分析检出限低，准确度高，精密度好，干扰小；
[0024](2)检出限实验：在波长189.989nm处锡检出限为0.0027μg/ml。以0.20g模具钢样品计算，锡在189.989nm处检出限为1.4ppm。
[0025](3)准确度实验：加标回收率在89.98％～102.14％之间；
[0026](4)精密度实验：模具钢样品中，锡在波长189.989nm处的相对标准偏差为2.53％。
附图说明
[0027]图1为氢化物发生器右视图(左)和主视图(右)
[0028]图2为模具钢样品测锡的干扰情况
[0029]其中，1、载液管，2、进样管，3、碱液管，4、进气管，5、废液管，6、发生器与矩管之间的连接管。
具体实施方式
[0030]1.仪器与试剂
[0031]MS204TS电子分析天平(瑞士，Mettler
‑
Toledo公司)。
[0032]ICAP
‑
7400(德国，Thermo Scientific)，RACID86电荷注入式检测器，色散系统为中阶梯光栅，垂直观测。
[0033]仪器工作参数：功率1.3kW，冷却气流量12L/min，辅助气流量为0.5L/min，雾化气流量0.4L/min；重复次数3次，蠕动泵转速25rpm；氩气纯度为99.99％。
[0034]氢化物发生器为Thermo Scientific产品(VP100)。氢化物发生器如附图1，管路从下至上分别是，载液管1，进样管2，碱液管3，进气管4，废液管5，发生器与矩管之间的连接管
6。
[0035]锡单元素标准溶液浓度为1000μg/ml(GSB04
‑
1753
‑
2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；盐酸溶液(优级纯)；硝酸溶液(优级纯)；硫脲(分析纯)；碘化钾(分析纯)；硼氢化钠(分析纯)；抗坏血酸(分析纯)；氢氧化钠(分析纯)；实验用水为二次去离子水(18.2MΩ
·
cm)。
[0036]碱液：0.5％氢氧化钠与2％硼氢化钠混合溶液。
[0037]载液：3％盐酸。
[0038]分析谱线：锡元素的测定谱线为Sn189.989(垂直观测)。
[0039]2.样品处理
[0040]准确称取0.2g模具钢样品，置于钢铁量瓶中，加入优级纯的王水8m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种模具钢中痕量元素锡含量的分析方法，其特征在于：用王水湿法消解法进行样品处理，得到样品消解液；用氢化物发生器
‑
电感耦合等离子发射光谱法测定消解液中锡的含量；所述氢化物发生器
‑
电感耦合等离子发射光谱法测定消解液中锡的含量包括以下步骤：(1)配制样品消解液；(2)制备样品空白试液；(3)配制载液及碱液；(4)绘制锡标准工作曲线；(5)测定消解液和样品空白试液的锡发射谱线强度，通过锡标准工作曲线计算样品中的锡含量。2.如权利要求1所述的一种模具钢中痕量元素锡含量的分析方法，其特征在于所述制备样品消解液包括：准确称量0.2g模具钢，加入8ml王水低温溶解，转移至100ml容量瓶中加入10％抗坏血酸、10％碘化钾混合液10ml、10％硫脲10ml，混匀定容，于60～80℃加热30m...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔越，汪芮，童为硕，赵良群，滕力宏，刘继雄，
申请(专利权)人：江苏集萃冶金技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：