【技术实现步骤摘要】
一种1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮的制备方法
[0001]本专利技术涉及有机合成
,具体而言,涉及一种1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮的制备方法。
技术介绍
[0002]1‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮是一种重要的化工原料,是生产药物的重要关键中间体,也是高分子材料中常用的单体。其在有机材料、小分子药物、农药等多方面有着广泛的应用。目前,1
‑r/>环戊基
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)利用环戊胺与三甲基硅基异氰酸酯和草酰氯制备1
‑
环戊基咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮;(2)利用2,4
‑
二甲氧基苯乙酮制备2
‑
溴
‑1‑
(2,4
‑
二甲氧基)苯乙酮;(3)利用步骤(1)制得的1
‑
环戊基咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮与步骤(2)制得的2
‑
溴
‑1‑
(2,4
‑
二甲氧基)苯乙酮制备1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮。2.根据权利要求1所述的1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)包括:(1.1)以环戊胺为原料,加入a)溶剂,然后加入三甲基硅基异氰酸酯在一定温度下反应一段时间,然后加入b)溶剂继续反应一段时间,得中间体环戊基脲;(1.2)向中间体环戊基脲中加入c)溶剂,惰性气体保护条件下,在一定温度下缓慢加入草酰氯,升温后反应一段时间,得1
‑
环戊基咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮。3.根据权利要求2所述的1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮的制备方法,其特征在于,步骤(1.1)中,三甲基硅基异氰酸酯与环戊胺的摩尔比为0.8:1
‑
2:1;步骤(1.2)中,环戊基脲与草酰氯的摩尔比为1:0.8
‑
1:1.3。4.根据权利要求2所述的1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮的制备方法,其特征在于,步骤(1.1)中,a)溶剂包括但不限于四氢呋喃、1,4
‑
二氧六环、乙醚、甲苯、二氯甲烷或三氯甲烷的一种或几种;b)溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、2
‑
丙醇、叔丁醇中的一种或几种;步骤(1.2)中,c)溶剂包括但不限于四氢呋喃、1,4
‑
二氧六环、乙腈、N,N
‑
二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲醇、乙醇中的一种或几种;步骤(1.1)中,加入a)溶剂后:反应温度为0
‑
40℃,反应时间为12
‑
24h;加入b)溶剂后反应时间为1
‑
2h;步骤(1.2)中,加入草酰氯时的温度为
‑
10
‑
5℃;然后升温至0
‑
40℃,反应2
‑
4h。5.根据权利要求1所述的1
‑
环戊基
‑3‑
(2
‑
(2,4
‑
二甲氧基苯基)
‑2‑
氧代乙基)咪唑烷
‑
2,4,5
‑
三酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)包括:...
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