一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法，包括以下步骤：A）将待测镍基高温合金预处理后初次观察纳米相颗粒的形貌和分布；对初次观察的纳米相颗粒进行电解萃取，得到待测纳米相粉末；B）采用TEM分析待测纳米相粉末的尺寸分布，采用小角X射线散射（SAXS）法检测待测纳米相粉末和基底试样，分别得到第一散射数据和第二散射数据；C）利用SAXS analyses软件对所述第一散射数据和所述第二散射数据进行分析，得到纳米相颗粒的尺寸和分布。本申请提供了一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法，其通过多种统计方法的结合，实现了纳米相颗粒尺寸的有效检测和统计，为高温合金的热处理制度的优化提供理论基础。温合金的热处理制度的优化提供理论基础。温合金的热处理制度的优化提供理论基础。

【技术实现步骤摘要】
一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测方法
，尤其涉及一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法。

技术介绍

[0002]镍基高温合金由于优异的力学性能和高温抗氧化性等特点，广泛应用于现代航空发动机涡轮叶片。镍基高温合金中纳米相颗粒的尺寸分布对合金的性能具有重要的影响。因此，对镍基高温合金纳米相颗粒的尺寸分布进行准确检测具有重要的工程意义和经济价值。
[0003]目前，纳米相颗粒尺寸检测方法多采用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）、透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy, TEM）等微观手段来表征和分析合金中纳米相的尺寸大小，但是由于微区分析的局限性，分析纳米相的个数有限，如SEM的统计数量在数百个，而TEM统计的数量则更少，在数十个的水平，这两种方法很难在统计学上得出纳米相尺寸分布信息。
[0004]为了统计、分析镍基高温合金的纳米相颗粒，研究者进行了诸多方面的研究，例如：公开号为CN112415029的中国专利介绍了金属材料粗大析出相的测定方法，其采用TEM上的附件X射线能谱分析仪，获得合金微观组织结构照片中析出相各个元素分布图，采用软件Aztec和Image Pro获得析出相体积分数，但无法获得析出相的尺寸，更无法获得细小纳米相颗粒分布。申请号为CN200410061055的中国专利介绍了一种测定镍基高温合金相含量的方法，其采用电子探针分析基体与基体相之间的化学成分，分析碳化物含量，但无法获得纳米相尺寸分析。申请号为CN201711469419.1的中国专利介绍了金属材料中析出相颗粒的全视场定量统计分布表征方法，其采用金相显微镜分析析出相颗粒的尺寸分布，但无法获得纳米相颗粒的尺寸分布分析。申请号为CN201910713260.6的中国专利介绍了选择性激光熔化成形镍基高温合金IN718中γ
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相的检测方法，其采用金相显微镜分析γ
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相的尺寸、数量及分布，但无法获得镍基高温合金纳米相颗粒的尺寸分布检测。
[0005]因此，鉴于上述检测方法统计性差、精度低以及测试区域较小等问题，为了深入研究镍基高温合金纳米相颗粒尺寸分布对性能的影响，提供一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法具有重要意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决的技术问题在于提供一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法，本申请提供的检测方法适用于镍基高温合金纳米相尺寸在1~300 nm内的统计分析，对纳米相颗粒的检测数量较大，检测数量能达到~10
11 个，统计性好，测试精度高，准确性高。
[0007]有鉴于此，本申请提供了一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法，包括以下步骤：A）将待测镍基高温合金预处理后初次观察纳米相颗粒的形貌和分布；
对初次观察的纳米相颗粒进行电解萃取，得到待测纳米相粉末；B）采用TEM分析所述待测纳米相粉末的尺寸分布，根据TEM分析结果采用SAXS法检测待测纳米相粉末，得到第一散射数据；采用SAXS法检测基底试样，得到第二散射数据；C）利用SAXS analyses软件对所述第一散射数据和所述第二散射数据进行分析，得到散射强度、散射矢量曲线和对距离分布函数，利用GIFT软件计算得到纳米相颗粒的尺寸和分布。
[0008]优选的，步骤A）中，所述预处理包括依次进行的抛光和电解腐蚀。
[0009]优选的，步骤A）中，所述初次观察采用SEM观察。
[0010]优选的，所述电解萃取具体为：将预处理后的待测镍基高温合金进行电解预处理，以去除表面杂质；将去除表面杂质后的镍基高温合金进行电解萃取，清洗后浸泡、离心，再烘干，得到待测纳米相粉末。
[0011]优选的，步骤B）中，所述采用SAXS法检测待测纳米相粉末具体为：打开SAXS仪器的总开关，再打开真空系统电源、记录系统电源、探测器电源、样品台控制器电源、冷却系统电源及X射线光源电源；当探测器温控系统达到15~25 ℃，X射线光管温度达到10~20 ℃时，打开X射线高压开关；将包含待测纳米相粉末的样品放置于样品槽中，样品固定后关闭测试窗口；所述样品到探测器之间为真空环境；打开真空系统，待测试室的真空度达到2 mbar以下后打开SAXS drive软件，根据TEM分析结构，选择光束遮光器的尺寸，设置测试距离、曝光时间及曝光次数；最后打开X射线光管开始测试。
[0012]优选的，所述包含待测纳米相粉末的样品具体为依次叠加设置的第一基底、待测纳米相粉末和第二基底。
[0013]优选的，所述采用SAXS法检测基底试样具体为：采用SAXS法检测去除待测纳米相粉末的样品。
[0014]优选的，步骤C）中利用SAXS analyses软件对所述第一散射数据和所述第二散射数据进行分析，具体为：利用SAXS analyses软件根据所述第一散射数据和所述第二散射数据进行扣除基底、噪音处理，并进行归一化处理，积分处理后得到散射强度、散射矢量曲线和对距离分布函数。
[0015]优选的，所述待测镍基高温合金为定向柱晶高温合金。
[0016]优选的，所述电解萃取的电解液为硫酸铵、柠檬酸和水，所述硫酸铵的浓度为1%，所述柠檬酸的浓度为1%，所述电解的电流为0.01~0.05 A/cm2，时间为0.5~2 h；所述SAXS法中光束遮挡器的尺寸为0.4~0.6 mm，所述样品到所述探测器的距离为700~800 mm，曝光时间为20~60 min，曝光次数为3次。
[0017]本申请提供了一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法，其首先将待测镍基高温合金预处理后初次观察纳米相颗粒的形貌和分布，再进行电解萃取，以得到待测纳米相粉末；然后采用TEM分析初步获得待测纳米相粉末的尺寸分布，根据TEM分析结果采用小
角X射线散射（SAXS）法检测纳米相粉末，数据处理后得到镍基高温合金纳米相颗粒分布；本申请提供的检测方法采用TEM和SAXS相结合的方法检测了镍基高温合金内部纳米相颗粒尺寸分布，并使用不同方法相互验证，建立了镍基高温合金纳米相相尺寸分布的检测方法，该方法适用于镍基高温合金纳米相尺寸在1~300 nm内的统计分析，对纳米相颗粒的检测数量较大，统计性较好，测试精度高，准确性较高。
附图说明
[0018]图1是DZ406高温合金析出相电解萃取前析出相形貌图；图2是DZ406高温合金电解萃取后的三次γ'相TEM形貌图；图3是DZ406高温合金电解萃取后的三次γ'相TEM尺寸分布统计图；图4是DZ406高温合金三次γ'相二维SAXS图；图5是DZ406高温合金三次γ'相对距离分布函数图；图6是DZ406高温合金三次γ'相SAXS尺寸分布统计图；图7是DZ125高温合金电解萃取后的三次γ'相TEM形貌图；图8是DZ125高温合金电解萃取后的三次γ'相TEM尺寸分布统计图；图9是DZ125高温合金三次γ'相二维SAXS图；图10是DZ125高本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镍基高温合金纳米相颗粒尺寸的检测方法，包括以下步骤：A）将待测镍基高温合金预处理后初次观察纳米相颗粒的形貌和分布；对初次观察的纳米相颗粒进行电解萃取，得到待测纳米相粉末；B）采用TEM分析所述待测纳米相粉末的尺寸分布，根据TEM分析结果采用SAXS法检测待测纳米相粉末，得到第一散射数据；采用SAXS法检测基底试样，得到第二散射数据；C）利用SAXS analyses软件对所述第一散射数据和所述第二散射数据进行分析，得到散射强度、散射矢量曲线和对距离分布函数，利用GIFT软件计算得到纳米相颗粒的尺寸和分布。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A）中，所述预处理包括依次进行的抛光和电解腐蚀。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤A）中，所述初次观察采用SEM观察。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电解萃取具体为：将预处理后的待测镍基高温合金进行电解预处理，以去除表面杂质；将去除表面杂质后的镍基高温合金进行电解萃取，清洗后浸泡、离心，再烘干，得到待测纳米相粉末。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤B）中，所述采用SAXS法检测待测纳米相粉末具体为：打开SAXS仪器的总开关，再打开真空系统电源、记录系统电源、探测器电源、样品台控制器电源、冷却系统电源及X射线光源电源；当探测器温控系统达到15~25 ℃，X射线光管温度达到10~20 ℃时，打开X射线高压开关；将包含待测纳米相粉末的样品放置于样品槽中，样品固定后...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗军，李楠，赵文侠，周静怡，王曦，王剑，刘昌奎，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：